Способ выделения фурана и его гомологов из технических продуктов в чистом виде

Способ выделения фурана и его гомологов из технических продуктов в чистом виде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

Класс 12 о, 26„, X 58132

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ с

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана п7зп. ЦК,СССР

HE и LH», »» ° И .сй»втиви11 с С асс с» абаи снк гсс с с, А. А. Прянишников с

Способ выделения фурана и его гомологов - багз--технических продуктов в чистом виде.

Заявлено 23 октября 1038 года в Ннлес «а М 2136.

Опубликовано 31 октября 1940 года.

Изобретение касается способа выде.ления из технических продуктов фурана и его госмологов (сильвана; 2,5-диметилфурана), применяемых в качестве исходного сырья при синтезе разнообразных сложных соединений, часть которых уже нашла себе практическое применение (ацетопропиловый спирт, ацетонилацетон и др). В основу способа положена реакция между фуранами и малеиновысм ангидридом и

cIIocooHoIcTb получаемого при этом эндоксотетрагидрофталевого ангидрида разлагаться при нагревания обратно,на составные части.

Обычно реакция получения соединения фурана. и его гомологов с маленковым ангидридам проводится во избежание выбросов в присутствии растворителя (серный эфир), и для полноты выхода требуется многодневное стояние реакционной смеси. Далее полученное твердое соединение малеинового ангидрида и фурана (эндоксосоединение) отмывается эфиром от примесей, после чего проводится его термическое разложение на малеиновый ангидрид и фуран (или соответственно на гомологи фурана).

Согласно настоящему изобретению, предлагается обработку технического продукта малеиновым ангидридом производить в отсутствии растворителей ,и затем загрязняющие примеси удалять путем отгонки в вакууме. При этом исключается многодневное выстаивание продукта реакции, отпадает расход растворителя и сильно упрощается аппаратура и процесс производства, Пример 1. Очистка сильвана (2метилфурана). 300 г технического сильвана (уд. вес — 0,886 и показатель преломления — 1,4290) приливают из капельной воронки через обратный холодильник к 400 г расплавленного малеинового ангидрида при размешивании. По окончании лриливания всего сильвана размешивание продолжают рдо прекращения саморазогревания смеси. Затем, нагревая колбу в водяной бане с температурой 50 — 55-", отгоняют в вакууме примеси технического .сильвана до установления остаточного давления 60 — 50 дг.я. Полученную таKHM образом смесь,",4-3,6-эндоксо-3-метилтетрагидрофталевого ангидрида и избыточного малеинового ангидрида нагревают при атмосферном давлении для разложения эндоксосоединения и отгонки чистого сильвана (2-метилфурана). Отгонку сильвана ведут до температуры реакционной смеси (регенерированного малеинового ангидрида) 160 †1 . Отогнанный сильван для окончательной очистки промывают растворами, бисульфита натрия,и едкой щелочи, после чего разгоняют с,.добавлением воды на водяной бане, отбирая фракцию около

58,5 и применяя при разгонке тотили иной дефлегматор. Отгон после фильтрования через сухой бумажный фильтр представляет собой 2-метилфуран с уд. весом — 0,9140, показателем преломления — 1,4336 и температурой кипения 63,5 . Выход около

60%, считая по весу от взятого в очистку технического сильвана.

П р и и е р 2. Очистка фурана: Технический 60 — 70"/в-й фуоан (уд. вес—

0,8574, показатель преломления—

1,4097) в количестве 250 г смешивается с 250 г малеинового ангидри.— да. По окончании реакции получения

Л4 - 3,6 — эндоксотетрагидрофталевого ангидрида примеси технического фурана отгоняют от реакционной смеси сначала при атмосферном давлении, а затем в вакууме,при нагревании на водяной бане. Затем разлагают очищенное эндоксосоединение нагреванием и отгоняют фуран. Отогнанный фуран, после промывки растворами бисульфита натрия и щелочи, подвергают заключительной разгонке. Полученный фуран имеет уд. вес — 0,9358 и показатель преломления — 1,4210, практически совпадающие с таковыми для лучших образцов чистого синтетического фурана. Выход чистого фурана 60% и более.

Пример 3. Очистка 2,5-диме тилфурана: Эндоксосоединение полу чается, как описано в примере 1 для ! сильвана. Примеси отгоняюгся в вакууме при температуре 60 — 70 и оста точном вакууме 20 лм. Выделение 2,5-диметилфурана и его заключи тельная очистка проводится по аналогии с выделением и очисткой сильвана. Из технического (50%-ro) 2,5диметилфурана, очищенного предварительно обработкой жидким бисульфи том и раствором щелочи и имеющим, уд. вес — 0,8209 и показатель прелом1 ления — 1,4307, получается с ьыходом около 40% (от веса очищенного. препарата) чистый 2,5-диметилфуран (90 /о) с уд. весом — -0,886 и показатеI;Ip I преломления Д вЂ” 20 — 0,886.

Предмет изобретения.

Способ выделения фурана и его гомологов из технических продуктов в чистом виде путем обработки технического продукта малеиновым ангидридом и последующего выделения чистого продукта разложением полученного эндоксотетрафталевого ангидрида нагреванием, отличающийся тем, что указанную выше обработку производят в отсутствии растворителей, затем от полученного эндоксопродукта отто няют в вакууме загрязняющие примеси, остаток нагревают при атмосферном давлении: для разложения эндоксопродукта, после чего фуран или его гомологи отгоняют и очищают далее известными приемами.

1 оспланиздат

Цена 40 коп.

Отв. редактор П. В. Никитин Техред А. И. Хрош

М 89258 Тин. «Печатный Двор», зак. № 61Ь/- — 525