Способ спектрофотометрического определения палладия

Способ спектрофотометрического определения палладия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реснубпик (щ 58 l 423 (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 09027б (2I) 2343506/18-26 с присоединением заявки )Е,.(23) Приоритет

2 (51} N. Kx 01 Й 21/24

С 01 55/00

Геердеретееееыр ееяетет

6ееете Меееетрее 666Р ее Дееея ееебретееее а етерыте6 (43) Опубликовано 25.11.77. Бюллетень йа 43 (Щ) фГДК 543.42.0621

,546.98 (088.8) (45) Дата опубликования описания 081277 (72) Авторы изобретения

В. И. Ригин и Н. М. Симкин

Красноярский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института строительных материалов и конструкций

Pl) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕК1 РОФО1ОМЕТРИЧЕСКОГО

ОпРеделения .)1Аллйдия

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть ис" пользовано для определения палладия в различных объектах и особенно в. металлах платиновой группы и их соеди- 6 нениях.

Известны спектрофотометрические способы определения палладиa включающие перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом. В )0 качестве органического реагента известно применение дитиобензоата тетраэтиламмония. Образующееся комплексное соединение экстрагируют хлороформом. Однако при использовании это- 15

ro реагента определению палладия ме- мают элементы платиновой группы при их отношении к палладию 4-б:1. Мешают определению и другие элементы, которые .сопутствуют палладию в Й) природных и технических объектах 111 .

Известно .применение в качестве органического реагента. .5-() -амил-8-Мер каптохинолина, ;.Комплекс :экстрагируют: хлороформом .из 7-8н, раствора соляной 26 кислоты. Определению,мешают"элементы платиновой группы в отномении к палладию больше 1000г1 и другие сопутствующие элементы в отношении. к палладию больше 1000-800:1 )2 (3) Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения палладия, в котором в качест ве органического реагента используют

2-сульфо-4-нитрофенол(б-азо-2) -1-нафтил-амин-3,б-дисульфокислоту- йалладион 1. Способ позволяет определять палладий в присутствии миллноннократных количеств меди, никеля, кобальта, железа. Однако определению мешают элементы платиновой группы в количест ве, пфевыаающем тысячекратные.:06paзование. Окрашенного соединения протекает медленно и измерение оптической нлотности возможно не ранее, чем через 2.ч после добавления реагента. (3

Цель изобретения — повышение селективности по отношению к платиновым металлам, а также ускорение процесса

Поставленная цель достигается описываемым способом определения )1алла дня, включающим перевод его в комплексное соединение с органическим ра» агентом. . Отличительным признаком способа является. использование 3,3 -ди(М -карбоксиметиламинометиЛ)-тимол581423

Составитель- Ю. Куценко

Техред Н.Бабурка Корректор Л, Небола

Редактор Р. Пурнам

Заказ 4567/36 Тираж 1161 Подписное

UHHViIiH Государственного комитета Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 аульфофталеииа в качестве органического реагента.

Сущность .способа заключается в том, что анализируеылй раствор, содер жащий палладий и любое количество эле" ментов г«латииовой группы, нейтрализуют до рНж1 и смешивают с раствором реагента-3,3 -ди- (, Цl -карбоксиме,тиламинометил) - тймолсульфофталеина.

Раствор готовят путем растворения

4.10 молей (0,2368 r) реагента 10 в 1 литре стандартного тетраоксалат ного буферного раствора.с рН м 1,68, В этих условиях c реагеитом взаимо « действует только паллепий-, другие элементы-не вванмодействуют и определению ие мешают, Анализируемый раствор и раствор реагента тщательно перемешивают, вносят в кювету спектрофотометра и измеряют величй«.у оптической плот- 29 ности пр-н „"-20 м.лк.

П р и и е р 1. Навеску реактивной платч««о-хлор««с "овадородной. кислотьт по ЙМУ 6-09-1255-64 (1 г) растворяют в 0,1 н.соляной .кислоте Я5 в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки той же кислотой, перемешивают 5 мл полученного раствора, поМещают н мерную колбу на 25 мл И доводят цо метки раство1 оЯ > реагента -" 3",3 -д--(««« .-карбохсиметиламино

MeTHJ«) -тнмолсу «ьфофт=-.линна (4 10 молей в буферном тетраокс.алатном растворе c pH 1,-68) . Раствор тща" тельно перемешивают, вносят в кювету, спектрофотометра СФ-4А и измеряют on тнческую плотность при 5?О ммк. Для приготовленйй раствора сравнения; берут 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, вносят в мерную колбу на 25 мл и доводят до.метки вышеуказанным

pacTsopGbi реагеята.

Содержание палладня рассчитывают по калибровочному графику. Найденное содержание палладин 0,01633.1 Gacnop& ное значение содержания,пзлладия

0,016%.

Пример 2. 1 r платинового листа марки ПЛ-99,993 растворяют в

Царской водкй, дважды выпаривают

Цосуха с концентрированной соляной кислотой для разложения нитрозосоеди иений, растворяют в мерной колбе на

«100 мл в 0,1 н. соляной кислоте и доводят до метки этой же кйслотой. За-« тем опыт продолжают так же, как в примере 1.

Найденное содержание палладия

0,0049%. Паспортное — 0,0053.

Предлагаемы способ позволяет оп ределять малые количества палладия в чистых платиновых металлах и в их сое" динвниях. Способ не требует предварительных отделений я раэделеиий„ в связи с чем исключаются потери паллал«ия и воэможные ошибки от этих потерь.

Способ позволяет проводить определение очень быстро, в течение 3-5 м особеи. но в растворах, благодаря чему он

««ожет быть использован...для.экспрессанализа производственных растворов и промежуточных продуктов. Чувствительность определения 0,0002%, точность +53, продолжительность 3-55м.

Формуле.: изабретения- .

Способ спектрофатометрического определенйя палладин, включающий пеЧ ревод его и комплексное соединение с органическим реагентом„ о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью повышай««я аелективност««по отношени к платиновым металлам и ускорения процесса, в качестве органического реагента используют 3, У -ди- (йкарбоксиметиламинометил)-.тимосуль@о-, фталеин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертйзе:

1. Авторское свидетельство

9 421918, кл. С 01 « 55/00, 1972.

2. Авторское свидетельство

Р 414518, кл. С 01 (j 55/00, 1972.

3, Авторское свидетельство

Ф 261767, Кл. С 01 Г 55/00> 1968.