Способ гидрирования пара из опропил-метил-коричного альдегида

Способ гидрирования пара из опропил-метил-коричного альдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СССР

М 58173

Класс 12 о, 8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

li

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана при СНК СССР, ( 11 я>

М. А. Яхилевич.

Способ гидрирования пара-изопропил -метил-коричного альдегида.

Заявлено 31 дскабря 1938 года в НКПП аа !Я 1819.

Опубликовано 31 октября 1940 года.

Предмет изобретения.

Обычно при гидрировании ненасыщенных альдегидов, например, коричного альдегида, если желательно провести гидрирование только по двойной связи, то альдегидную группу защищают либо путем получения ацеталя или каким-нибудь другим путем.

В авторском свидетельстве Л 38632 описано получение гидрокоричного альдегида гидрированием коричного альдегида с незащищенной альдегидной группой. В качестве восстановителя применяют активированный алюминий.

Согласно настоящему изобретению, найдено, что, применяя в качестве восстановителя электролитическую амальгаму натрия, можно получить изопропил -метил-гидрокоричный альдегид (цикла мен-альдегид), гидрируя соответствующий коричный альдегид без предварительной защиты альдегидной группы.

Предлагаемый способ гидрирования дает возможность направить присоединение водорода исключительно по месту двойной связи и получаемый цикламен-альдегид обладает весьма чистым и ценным запахом.

П ри м е р. В стакан, снабженный мешалкой и баней для охлаждения, заливают 200 лы с10 -го этилового спирта. Охлаждают до — 5 — 4 и из капельной воронки постепенно прибавляют 15 г изопропил R-метил-коричного альдегида, растворенного в

25 ли этилового спирта. Одновременно по каплям из капельной воронки приливают 1,6 кг 0,35а/о-й амальгамы натрия, полученной электролитическим путем. Во время реакции пропускают ток углекислоты для нейтрализации образующейся щелочи. Реакция продолжается 1 час. После этого полученный цикламен отгоняют с водяным паром.

Можно вести восстановление и без

t пропускания углекислоты, но в этом случае после реакции спиртощелочной раствор цикламена вливают в 800 лог насыщенного водного раствора поваренной соли, альдегид экстрагируют бензолом, бензольный раствор промывают водой до <нейтральной реакции, отгоняют бензол, а затем цикламен с водяным паром.

Способ гидрирования пара-изопро1 пил -метил-коричного альдегида, от.гичпющийся. тем, что гидрирование ведут в спиртовом растворе злектролитической амальгамой натрия прй пропускании углекислого газа или без него и полученный пара-изопропил

-метил-гидро-коричный альдегид вы делягот далее, известными приемами.

Госпланиздат

Цена 40 коп.

Отв. редактор П. В. Никитин Техред А. И. Хрош

М 392о8 Тип. «Печатный Двор», зак. № 616 57 — 525