Способ получения 7,7-диоксидибензантрона

Способ получения 7,7-диоксидибензантрона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22 b 2ва

X 58183

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Гослла

А. М. Лукин и H. Г. Данилов.

Способ получения 7,7 -диоксидибензан

Заявлено 31 июля 1909 года в НКХП за № 25819.

Опубликовано 31 октября 1940 года.

Известно применение в процессе щелочного плавления бензантрона и его производных таких вспомогательных веществ, как уксуснокислый натрий, фенолы и различные производные альдегидов.

Авторы настоящего изобретения предлага.ют способ полу чения 7,7 -диоксидибензантрона, состоящий в том, что 6-оксибензантрон сплавляют с ед-, кой щелочью,при нагревании до 250 .

Предлагаемый способ основан на, том положении, установленном авто- рами изобретения, что не только окси- бензантрон из 3-, 6- или 7-окси-1-на- фтойной кислот, т. е. оксибензантрон с гидроксилом B положении 1,2 или 5, но и 6-оксибензантрон, получаемый из бензойнокислого эфира -нафтола, так- же способен при щелочной плавке переходить в диоксидибензантрон. Конденсацию лучше вести в присутствии некоторых вспомогательных веществ,; как-то: уксуснокислого натра, фенола и таких соединений как уротропин, ронгалит и других аналогичных произ-; водных иных альдегидов.

Получающийся в результате щелочной плавки оксибензантрона диоксидибензантрон по всем признакам представляет собою 7,7 -диоксидибензантрон.

В щелочном растворе гидросульфита он дает чисто синий куб, который окрашивает хлопчатобумажную ткань в синий цвет, переходящий под влиянием кислорода воздуха в оливковый.

Окраска синеет под влиянием кислот, но от щелочей переходит в первоначальньш тон. Окраски в связи с наличием гидроксила в красящем веществе недостаточно прочны.

Пример. 20 г оксибензантрона смешивают с 16 г уксуснокислсго натра и 3 г ронгалита. Смесь загружают при 180 в расплавленную массу, состоящую из 14 г 1аОН и 78 г КОН.

Температуру поднимают до 250о и массу выдерживают при ней 30 — 40 минут. Далее плав выливают в воду, фильтруют, после чего фильтрат окисляют воздухом и подкисляют. Выпавший осадок вновь отфильтровывают, промывают водой и сушат. Для получения диоксидибензантрона, свободного от не прореагировавшего оксибензантрона, выделенный продукт подвергают экстракции горячим спиртом, причем оксибензантрон уходит в раствор, а диоксидибензантрон остается в осадке.

Предмет изобретения, Способ получения 7,7 -диокоидибензантрона, отличающийся тем, что

6-оксибензантрон сплавляют с едкой щелочью при температуре до 250о.

Госпланиздат

Цена 40 коп.

Отв. редактор П. В. Никитин Техред А. И. Хрош

М 39258 Тип. «Печатный Двор», 3a«. № 616/63 — 525