Способ очистки формальдегида

Способ очистки формальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

» » -- сто 3 теитно-техн бвбл отека 1"=

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

00 582242

Союз Советских

"оциалистических

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.09.73 (21) 1960646/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.з С 07С 47/04

С 07С 45/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.281.1 (088.8) (43) Опубликовано 30.11,77. Бюллетень № 44 ло делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 25.11.77 (72) Авторы изобретения Б. П. Гришин, М. С. Варданян, А. Г. Грузнов, В. А. Газин, Н. М. Бычков, Л. М. Романов, К. В. Липец и Н. А. Шугаева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОРМАЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к способу очистки форм альдегида.

Известен способ очистки фор мал ьдегида путем контактирования газообразного формальдегида с органическими жидкостями при температуре 20 С.

Однако при очистке по известному способу относительно высокое количество примесей остается в формальдегиде. Так, например, содержание воды после очистки составляет

0,05%. Кроме того, в процессе очистки происходят потери формальдегида, за счет абсорбции формальдегида жидкостью, а также из-за полимеризации формальдегида.

С целью повышения выхода формальдегида и повышения степени очистки по предлагаемому способу проводят контактирование газообразного формальдегида с органической жидкостью при температур ах от — 20 до — 40 С при парциальных давлениях формальдегида, исключающих его конденсацию.

В предлагаемом способе очистка формальдегида происходит не за счет абсорбции, а благодаря конденсации примесей. В связи с этим органические жидкости для очистки должны иметь температуру замерзания ниже рабочей температуры и быть химически инертными к формальдегиду при данных температурахх.

Применение низких температур позволяет практически полностью исключить реакции взаимодействия формальдегида с примесями и полимеризацию. Вследствие этого выход очищенного формальдегида по данному способу

5 достигает 98%. Содержание влаги в очищен.ном формальдегиде — 0,02%.

Уменьшение парциального давления формальдегида до значения, при которых не происходит конденсации формальдегида в условиях

10 очистки, достигают путем создания разрежения в системе или за счет разбавления газообразного формальдегида инертными газами.

Пример 1. Стеклянный сосуд диаметром

30 мм и высотой 300 мм на 5/6 объема запол15 няют растворителем — бензином «калоша» и термостатируют в ванне при температуре — 31 С. Через барботажную трубку, опущенную до дна сосуда, с помощью создаваемого вакуумным насосом на выходе из сосуда раз20 режения — 400 мм рт. ст. — прокачивают газообразный формальдегид, содержащий примеси, %: НзО 0,94; СНзОН 0,09; НСООН 0,06 со скоростью 1 г/мин, При этом происходит очистка мономерного формальдегида до оста25 точного содержания примесей, %: Н20 0,02;

СНзОН 0,02; НСООН 0,02. Потери формальдегида при очистке в виде низкомолекулярного полиоксиметилена составляют 3,9% от пропущенного. Охлаждаемые стенки сосуда оста30 ются чистыми.

582242

Составитель С. Маслов

Редактор A. Соловьева Техред H. Рыбкина Корректор О. Тюрина

Заказ 2606/5 Изд. М 954 Тираж 563 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр.

Сапунова, 2

Пример 2. Стеклянный сосуд диаметром

30 мм и высотой 300 мм на 5/6 объема заполняют растворителем — бензином «калоша» и термостатируют в ванне при температуре — 30 С. Через барботажную трубку подают парогазовую смесь состава: 50 об. % азота и

50 об. /о формальдегида, содержащего примеси, о/о НгО 0,9; СНзОН 0,15; НСООН 0,06.

Парогазовую смесь пропускают со скоростью

1 г/мин. При этом происходит очистка мономерного формальдегида до остаточного содержания примесей, %, НгО 0,02; СНзОН 0,03; эфиры следы; НСООН 0;02.

Пример 3. Стеклянный сосуд диаметром

30 мм и высотой 300 мм на 5/6 объема заполняют растворителем — смесью циклогексана с бензином и термостатируют при температуре — 28 С. Через барботажную трубку подают парогазовую смесь состава: 35 об. % азота и

60 об. /о формальдегида, содержащего примеси, о/о НгО 1,2; СНзОН 0,08; НСООН 0,06. ПаРогазовую смесь пропускают со скоростью

1,2 г/мин в течение 1 ч. При этом происходит очистка формальдегида до остаточного содержания примесей, /о. НгО 0,03; СНзОН 0,03;

НСООН 0,02. Потери формальдегида при очистке составили 2,3 /о от пропущенного.

Пример 4. Металлическую колонну с рубашкой заполняют кольцами Рашига и на

3/4 высоты растворителем — смесью циклогексана с бензином. Диаметр колонны — 70 мм, высота — 800 мм, материал — нержавсталь.

Колонну термостатируют при температуре — 33 С за счет подачи хладагента в рубашку.

Снизу колонны подают парогазовую смесь состава: 50 об. "/о азота и 50 об, /о формальдегида, содержащего примеси, /о, НгО 1,8;

СНзОН 0,1; НСООН 0,05. Парогазовую смесь пропускают со скоростью 3 г/мин в течение

3 ч. При этом происходит очистка формальдегида до остаточного содержания примесей, /о.

НгО 0,01; СНзОН 0,012; НСООН 0,0154.

Очищенный формальдегид полимеризуют в толуоле в присутствии катализатора стеарата кальция. Логарифмическая вязкость полученного полимера в диметилформамиде — 1,6.

Потери формальдегида при очистке состав5

4 ляют 3,8 Охлажденные стенки колонки остаются чистыми.

Пример 5. Металлическую колонну с рубашкой заполняют кольцами Рашига и на

3/4 высоты растворителем — смесью циклогексана с бензином. Диаметр колонки — 70 мм, высота — 800 мм, материал — нержавсталь, Колонну термостатируют при температуре — 31 С путем подачи хладагента в рубашку.

Снизу колонны подают парогазовую смесь состава: 50 об. /о азота и 50 об. /о формальдегида, содержащего примеси, %. НгО 4,87;

СНзОН 0,89; НСООН 0,05. Парогазовую смесь пропускают со скоростью 2,5 г/мин в течение

4 ч. При этом происходит очистка формальдегида до остаточного содержания примесей, о/о.

НгО 0,02; СНзОН 0>03; HCOOH 0,01; эфирь

0,03.

Пример 6. Металлическую колонну с рубашкой орошают сверху рециркулирующей смесью циклогексана с бензином при температуре — 27 С. Диаметр колонны — 70 мм, высота — 1200 мм, материал — нержавсталь.

Противотоком в колонку подают парогазовую смесь состава: 60 об. /о азота и 40 об. /о формальдегида, содержащего примеси, /о ..

НгО 1,6; СНзОН 0,1; НСООН 0,05. Парогазовую смесь пропускают со скоростью 4 г/мин в течение 3 ч. При этом происходит очистка формальдегида до остаточного содержания примесей, %. НгО 0,02; СНзОН 0,02; НСООН

0,008.

Потери формальдегида при очистке составляют 4,6%. Стенки колонки остаются чистыми.

B рециркулирующей жидкости установилась равновесная концентрация растворенного формальдегида — 0,84%.

Формула изобретения

Способ очистки формальдегида путем контактирования газообразного формальдегида с органической жидкостью, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода формальдегида и повышения степени очистки, контактирование проводят при температурах от — 20 С до — 40 С при парциальных давлениях формальдегида, исключающих его конденсацию.