Способ очистки -винилпирролидона

Способ очистки -винилпирролидона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

описАнии

I»I 582247, ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.07.76 (21) 2385940/23-04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.z C07D 207/26

Государственный комитет (43) Опубликовано 30.11.77. Бюллетень № 44 (53) УДК 547.745.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 25.11.77 (72) Авторы изобретения

Ю. Э. Кирш, T. M. Карапутадзе, Ю. Ю. Байрамов, П. М. Кочергин, А. В. Ермолаев, А. Т. Кирсанов и Л. В. Энглинская

Всесоюзный научно-исследовательский институт технологии кровезаменителей и гормональных препаратов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки N-винилпирролидона, являющегося исходным мономером для получения практически важных полимерных продуктов.

По известной технологической схеме очистки N-винилпирролидона продукт реакции винилирования поступает в два сепаратора, охлаждается и освобождается от непрореагировавших веществ. Затем смесь перегоняют в вакууме при давлении 5 — 10 мм рт. ст., температура куба колонны 140 — 160 С, верха колонны 120 — 130 С. Головную фракцию подают на повторную разгонку и отбирают фракцию, кипящую при 70 — 78 С. Основную фракцию, кипящую при 78 — 85 С, представляющую в основном N-винилпирролидон, собирают отдельно. Продукты, кипящие выше 85 С возвращают в рецикл на повторное винилирование.

N-винилпирролидон, перегнанный еще раз не достаточно чист и не дает полностью растворимого полимера, поэтому мономер повторно перегоняют при тех же условиях.

Выход N-винилпирролидона-ректификата составляет 70% от теории.

Однако такой метод не позволяет получать

N-винилпирролидон с содержанием основного вещества выше 98,2%. Следует отметить также, что N-винилпирролидон весьма неустойчив к температуре, что приводит к осмолению и частичной деструкции. Высокое содержание примесей (1,5 — 3%) приводит к получению поливинилпирролидона с широким молекулярно-весовым распределением, при котором

5 удельный вес фракций со средневесовым мол. весом 30000 — 50000 достигает значительной величины (5 — 10%). Как известно, наличие таких фракций в поливинилпирролидоне отрицательно сказывается на приготовленном из него

10 медицинском препарате «Гемодезе».

Цель изобретения — усовершествование способа очистки N-винилпирролидона (N-ВП) путем добавления небольших количеств (0,2—

2 вес. %) поликарбоновых кислот при ректи15 фикации N-ВП.

Использование поликарбоновых кислот, в частности полиметакриловой и полиакриловой кислот со средневесовым мол. весом от 20000 до 300000 в процессе дистилляции является в

20 достаточной мере эффективным и приводит к увеличению содержания N-ВП в ректификате до 99,2 — 99,4% (данные ГЖХ). Объясняется это тем, что поликарбоновые кислоты взаимодействуют с примесями, содержащимися в тех25 ническом N-ВП, которые в результате химической реакции превращаются в нелетучие продукты.

Предлагаемый спосоо доступен и имеет низкую стоимость поликислот. Нелетучность

30 указанных высокомолекулярных соединений

582247 "

Формула изобретения

Составитель И. Бочарова

Редактор А. Соловьева

Техред Н. Рыбкина Корректор О. Тюрина

Заказ 2606/9 Изд. М 954 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская нао., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 практически исключает загрязненность конечного продукта.

Кроме того, добавление поликарбоновых кислот позволяет сократить число перегонок

N-ВП, что значительно упрощает процесс.

Пример 1. Очистка N-ВП полиметакриловой кислотой.

В ректификационную колонну с емкостью куба 2 л, высотой 60 см с насадкой из колец

Рашига загружают 700 г технического N-ВП, освобожденного от смолистых веществ. Содержание основного вещества 97,6 — 97,9% (данные I SKX). Перед началом процесса ректифации в куб колонны загружают 7 г полиметакриловой кислоты средневесового мол. веса

20000. Процесс ректификации проводят в следующем режиме: температура куба 170—

200 С, температура верха колонны 120 — 140 С, остаточное давление 14 — 15 мм рт. ст., флагмовое число 20: 1. Получено 620 r (89 /о) чистого N-ВП с т. кип. 95 — 96 С/14 мм рт. ст., и = 1,5124. Литературные данные: т. кип. чистого N-ВП 94 — 96 С/13 — 14 мм рт. ст., пво = 1,5130.

Пример 2. Очистка N-ВП полиакриловой кислотой.

В ректификационную колонну с емкостью куба 2 л, высотой 60 см с насадкой из колец

Рашига загружают 700 г технического N-ВП, освобожденного от смолистых веществ. Содержание основного вещества 97,9 — 98,1% (данные Г КХ). Перед началом процесса ректификации в куб колонны загружают 7 г полиакриловой кислоты средневесового мол. веса 300000. Процесс ректификации проводят по примеру 1. Получено 600 г чистого продукта (87 p) с т. кип. 95 — 96 С, пи о =1,5124 (при остаточном давлении в процессе ректификации

13 — 14 мм рт. ст.).

1. Способ очистки N-винилпирролидона ректификацией при пониженном давлении, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества продукта и упрощения процесса, ректификацию проводят в присутствии добавок поликарбоновых кислот.

2. Способ по пункту 1, отличающийся тем, что используются поликарбоновые кислоты средневесового молекулярного веса от

20000 до 300000.

25 3. Способ по пункту 1, отличающийся тем, что поликарбоновые кислоты добавляют в количестве 0,2 — 2,0/p от процентного содержания основного вещества.