Способ получения пентахлорфенилалкилсульфона
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ИСАНИ
Союз Сомтскмх
Ссцрфалнстнмескнх,Республик
{!!) 582880
К АВТОРСКОМУ СВИДИТЮЛЬСТВУ (б!) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено24.03.76 (2!) 2336906/2З-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Я (51) М. Кл, С 07 С 147/OB
Гасударстееиаий комитет
Сюввта Иннастроа СССР аа делам азебретеаай
И OTKPbltNN (43) Опубликоваио25.06.78.Бюллетень > 23 (53) УЛК 547.544. .07 (088.8) {45) Дата опубликования описания 31.05.78
С, Д, кошицкий ° СспогУб» А В Павпенко " В П КУ-Р
Институт органической химии АН Украинской CCP (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНИЛАЛКИЛСУЛЪФОНА
8О СН
С!
Недостатками, известного способа являются сножность и трудоемкость технспогического процесса н необходимость осущестнпения
его s дне ступени. 23!
Изобретение относится к новому способу С цепью упрощения технспогического про-- . попучения пентахлорфенипапкипсупьфонов- "цесса предлагается пентахпорфенилапкнпсуль4 ценных исходных продуктов дпя получения фи- фид подвергать взаимодействию с 30-Э5%зиспогически активных веществ. ной перекисью водорода в среде уксусной
Известен способ получения пентахпорфе5 кислоты при кицан и реасционной массы. нипапкипсупьфонов хпооированием фенипапкип- Структура попученных соединений подтверсупьфонов при 50-60 С в хпорсупьфоновой ждена с помощью ИК-спектров. киспоте в присутствии катапизатора — йодис- Пример 1. Попучение пентахлорфетой меди ипи йода 1. . Выход цепевого про- випметипсупьфона. дукта по известному способу 80-957.
l0
Однако в этих условиях попностью прохпорировать бензспьное ядро не удается, так как С! хпорирование в п-попожение бензопьного копь- ца не идет, Чет:ре атома хпора - это мак С!
Ф симапьное копичество, которое удается ввесС! и в бенз ьнм кжьц Для получения " "- 5 ф.„„„тю.у,фида ра„в
T 40 мп педяной y„ 8 киспоты вводЯт а м Ра в 4 " ню а за м приб„„,т 1 5 Э0%ной юрек„, в,д, уже проводят хпорирование в усповиях известрода и смесь выливают на пед. ного способа.
Выход 5,57 г (96%), т. пп.185-187 С (из этанспа).
Найдено, %: СС 54,14! 610,12.
С Н С450
Вычиспено,%: CC 54,03 Ъ 9,74.
582660
Составитель Н. Гезвлова д т р П. Горькова Техред Н. ндрейчук Корректор П. Макаревич джаз ЗЗХ6/5 Тираж 559 Подписное
ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений я открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская нвб, д. 4/5
Филиал ППП Пажнт, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Пример 2, Пвнтахлорфенилэтилсульфон получают аналогично прнмеру 1, выход, 95%, т. пл. 135-137 С (нэ этанола).
Найдено, %: Ct 51,84 89,46, С Н С1 0 S, Вычислено,%; СС 51,82 S 9, 35.
Пример 3. ГЬнтахлорфенилизопропилсульфон получают аналогично, выхon 95%, о т. rm. 136-137 С (из этанопа).
Найдено, %l CC 49,63у 4 8,95.
С Н Cg О б.
Бычнспено,%; CE 49,78 « » 8,97.
Прн яспользованин 35%ной перекиси водорода выход целевого продукта 9 3%. 15
Предлагаемый способ прост в осуществлении н позволяет использовать в качестве исходного сырья доступные продукты — remaхлорфвнилалкилсульфиды, полученные на основе гексвхлорбензопв - отхода юкоторых хлорорганическнх производств.
Формул а изобретения
Способ получения пентвхлорфеннлалкилсудь- фона на основе фенилалкилсерусодержащих соединений с ° применением повьппенной температуры, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, пентахлорфенилалкилсульфид подвергают взаимодействщо с 30-35%-ной перекисью водорода в среде уксусной кислоты при кнйении реакционной массы.
Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе:
1. Патент ФРГ Ъ 949054, кл. 12с 23/031
1 3. О 9. 5 6.