Способ выделения маннита и сорбита из их водных смесей
Патент 582752
Авторы
Способ выделения маннита и сорбита из их водных смесей
Иллюстрации
Реферат
ОП И
ИЗОБ
Союз Советских
Социалистических
Республик
11) 582752 (61) Дополнительн (22) Заявлено 241) (23) Приоритет (31) 354392 (43) Опубликовано (45) Дата опубли (51) M. Кл.
С 07 С 31/26
С 07 С 29/24
Гасударственный номнтет
Совета е(ннистров СССР ео делам изобретений н открытий (53) УЛК 547 ° 427 ° 3 °.07 (088.8) Иностранцы
Аско Дж.Мелайя и Лаури Хэмэлэйнен (финляндия) (72) Авторы изобретения
Иностранная фирма нСуомен Сокери бсакейхтие (Финляндия) Pl) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ MAHHHTA H COPSHTA
ИЗ ИХ ВОДНЫХ СМЕСЕЙ
1.
Изобретение относится к способу выделения маннита и сорбита из водных растворов, содержащих оба много атомных спирта.
Известен способ получения многоатом ных спиртов маннита и сорбита каталИтическим гидрованием глюкозы в присутствии никель-вольфрамового катализатора)11. Обычно при этом получают смесь, содержащую 25Ъ маннита и 75% 10 сорбита. Усовершенствование этого способа дает возможность получать
30% маннита. Извлечение майнита,из данной смеси осуществляют кристаллизацией (2 1.
16
Однако после кристаллизации в растворе остается большое количество маннита, который не может быть экономически эффективно извлечен. Кроме того, примеси, присутствующие в растворе, кристаллизуются вместе с маннитом, поэуо 4у требуется перекристаллизация для очистки маннита, что повышает стоимость процесса.
Получение чистого:сорбита:связано 25 с теми же технологическими и экономическими недостатками.
С целью,упрощення технологии процеСса и повышения чистоты целевых продуктов в предложенном способе водную 30 смесь маннита и сорбита пропускают через колонку, заполненную кальциевой или стронциевой солью полистиролсуль— фонатной,,катионоббМейной смолы, связанной поперечными сопряженными связями с дивинилбензолом со скоростью
0,2-1,5 м /ч на 1 мо поперечного сечения колонки. Предпочтительно используют колонку высотой 2,5-5,0 м.
Преимуществом способа является получение водных растворов, Содержащих чистый маннит (свободных от сорбита и негидрированных сахаров), а также растворов чистого сорбита (свободных .от маннита и негидрированных сахаров) без дорогостоящих этапов перекристаллизации. Для получения чистого маннита или чистого сорбита из чистых водных растворов необходйм лишь один этап кристаллизации.
Пример 1. Для отделения маннита от сорбита путем хроматографического разделения в колбнке (длина 3,5м, диаметр 22,5Ом) в качестве наполнителя используют сульфированную полистирольную катионообменную смолу., связанную сопряженными поперечными связями с
3,5ъ дивинилбензола, в -виде, кальциевой соли. Средний размер частиц смолй
0,25 мм. Хроматографическую колонку
582752
При соединений фракции 1-14, фракций
Я 15-27 получают фракцию, обогащенную маннитом, иэ которой кристаллизуют маннит с высоким выходом, и фракцию, содержащую почти чистый сорбит.
Таблица 1.
113
101
17
91
162
176
168
150
137 предварительно погружают в воду.
Исходный раствор содержит 35% твердых продуктов и смесь многоатомных спиртов, иэ них 26,5% манннта и 73,5% сорбита, а также следы негидрированных сахаров.
Исходный раствор вводят равномерно по сечению колонки прн 55 С и с линейной скоростью, О, 30 м/ч (12 л/ч). Обще количество исходного раствора 2,1 кг.
Затем из колонки последовательно собирают 2-л фракции. В табл. 1 приведе-ны, результаты анализа к ждой яз этих фракций.
Фракция 1-3 соединяют и удаляют.
Фракции 4-10 соединяют, получая водный раствор, содержащий 82,4Ф мании- 16 та, который затем кристаллиэуют
Фракции 11-25 соеднняют и получают водный раствор, содержащий 99,2% сорбита. Фракции 4-T соединяют и получают водный раствор, .содержаааий чистый ман-ß9 нитэ
Фракции 14-25 соединяют и получают водный раствор, содержащий чистый сорбит.
Пример 2. Используют колонку со смолой в виде стронциевой соли, аналогичную римеру 1. средний размер частиц смолы 0,39 мм, Скорость подаЧи 32-33 л/ч. Исходная смесь содержит сорбнт и маннит (1г1) в водном растворе, 2 кг сухого вещества в виде раствора с концентрацией 29у81. Температура
52-53,5зС. Разделение проводят аналогично примеру 1. В табл. 2 приведены
;результаты аналиэа.
При соединении фракции 1-6 и фракций
-13 получают обогащенную маннитом фракцию, иэ которой кристаллиэуют маннит с высоким выходом и фракцию, содержащую почти чистый сорбит.
Пример 3. Используют колонку со смолой в виде кальциевой соля, аналогично примеру, 1. Средний размер частиц 0,40 мм. Скорость подачи смеси
30 л/ч. Смесь содержит сорбит и маннит (1:1) в водном растворе, 2 кг сухого вещества в вяде раствора с концентрацией 36,4 вес.%, температура 55 С. Разделение проводят аналогично примеру 1. В табл. 3 прйведены результаты аналнэа.
582752
,Продолжение табл. 1
1б
128
17
18
97
79
2О
22
34
17
Ф фракция 1 содержит 7 г негидрированного сахара, фракция 2 — 12 г и фракция 3 — 5 г соответственно.
Таблица 2 °
53
12
32
19
12
582752
28
48
62
58
49
33
21
22
12
29
13
36
14
41
37
17
32
18
28
19
23
17
21
14
22
23
24
26
582752
Формула изобретения
Составитель Н.Антипова
Редактор В. 1ирзаджанова Texpeil M.Êåëåìåø Корректор А.Лакида
Заказ 3650/713 Тираж 553 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
1. Способ выделения маннита и сорбита иэ их водных смесей, например иэ реакционной массы синтеза маннита и сорбита, гидрированием сахаров, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения чистоты целевых продуктов, смесь пропускают через колонну, заполненную кальциевой или стронциевой солью полистйролсульфонатнсй катионообменной смолы, связанной поперечными сопряженными связями с дивинилбензолом со скоростьв 0,2-1,5м4/ч на 1 м поперечного сечения колонки.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что,йспользувт колонку высотой 2,5-5,0 м.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР
9 239932, кл. CONC 29/14, 1968.
2. Патент США 9 3632656, кл. 260635. 2, 1972.