Способ получения ацетофенона
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПИ
ИЗОБ
Союз Советских
Социалистических
Реслублик
1) 582753
Н П (61) Jlottoлнительны( (22) Заявлено 27057 (23) Приоритет— (31) 7319289 (43) Опубликовано 3 (45) Дата опублико
1) M. Кл,2
С 07 С 49/78
Гасударственный камктет
Саввтв Мкнкатрав СССР аа делам нзабретанкк н аткрытий
53) УПК 547. 572. 1.. 07 (088, 8) (72) АВтоРы изобретения
Иностранцы
Пьер Этьен Бост и Ги Лартиго (Франция) Иностранная фирма Рон-Пуленк С.A. (Франция) Pl) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОФЕНОНА
1
Изобретение относится к способу получения кетонов ароматического ряда, а именно к способу получения ацетофенона путем разложения гидроперекиси кумола.
Известен способ получения ацетофенона путем разложения гидроперекиси кумола в присутствии бензоната меди в качестве катализатора при 115-120"C.
Выход ацетофенона 80% 1), Однако выход целевого продукта в этом способе недостаточно высокий.
С целью увеличения выхода ацетофенона предлагается способ получения его, отличительная особенность которого состоит в том, что процесс ведут в присутствии с- метилотирола или диметилфенилкарбинола при молярном соотношении их к гидроперекиси кумола равном(0,1-4):1. Предпочтительно, процесс ведут при соотношении молей гидроперекиси к атомам меди равном (1 ° 10 - 1 10 )ç 1.
Целевой способ заключается в том, что разложение гидроперекиси кумола ведут в реакционной среде, образован» ной иэ воды, катализатора, состоящего из неорганического или органического производного меди, и, С-метилстирола или диметилфенилкарбинола.
Количества воды и гидроперекиси в реакционной среде таковы, что (весовое соотношение гидроперекисы вода составляет от 10 до 10, а чаще всего от 0,01 до 0,30 включительно.
В качестве неорганических и органи ческих производных меди применяют органические, например ацетаты, пропионаты, бутираты, или неорганические соли, содержащие двухвалентную или одновалентную медь, предпочтительны соли сильйых неорганических кислот, в частности нитраты, сульфаты, перхлораты, галогениды.
Применяются также и другие соединения меди, если они при определенных условиях процесса преобразуются в необходимые производные.
Водная фаза реакционной смеси может быть однородной, если смесь гомогенная, или неоднородной, но с максимальным содержанием воды. — Метилстирола или диметилфенилкарбинола берут обычно от 0,1 до
4 молей, гицроперекиси кумола 0,5
2,0 моля.
Температура:процесса 50-150 С, чаще ,всего 80-120 С.
Предлагаемый способ позволяет полу-. чать хорошие выходы ацетофенона (до
58275 3
90%) в относительно мягких условиях,. а также получать метанол в довольно больших количествах.
Пример 1-6.
Проводится ряд опытов с общим способом выполнения по разложению гидроперекиси куала в ацетофенон.
В стекляиую колбу> снабженную смесителем и вертикальным холодильником, последовательно загружают 5 вееолей катализатора, 100 см воды и метилстиЯ рол или диметилфенилкар инол. Смесь нагревают при 98 С с обратным холодильником, затем отливают O„l моль гидроперекисн кумола и выдерживают флегму в течение определенного времени. В конце реакции охлаждают, экстрагируют бенэолом и определяют количество полученных продуктов. В таблице приведены различные примеры условий выполнения опыта н полученные результатыы.
Во всех случаях степень преобразования гидроперекиси кумола практически равна 100%. Выход ацетофенона рассчитывают относительно гндроперекнсн кумола.
582753
О О 1Л О О О
Ю % (7l сГ Ill С4 л л С4 ° с л
4 CO Ю О
CO О
О 4 С4! !
О О О C) О 4 О
О С 4 с
О Q O
О
ГЧ
О О
00 ч О с! О Q! ! (4 4
O О О О O О о
С3
44
44
4) О р <. о Р
З Э о с v ф4 р4 о1 LA и о н
Ф
О \ Ill о р
„ .) Ю
Ю р л
Э Э
О О О 4 0 ul О с с с
rl Q О\ 441 е Л
40 Г CO Ю ф ф
582753
Формула изобретения.
Составитель P. Марголина
ТеХред А.Богдан Корректор С. Гарасиняк
Редактор В. Мирзаджанова
Заказ 3650/713 Тираж 553 Подписное
Ц! .ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
1. Способ получения ацетофенона путем разложения гидроперекиси кумола при повышенной температуре в присутствии в качестве катализатора соединений меди, отличающийся
l тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии -метилстирола или диметилфенилкарбинола при молярном соотношении их к гидроперекиси кумола равном (0,1-4):1.
2.Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс ведут при соотношении молей гидроперекиси кумола к атомам меди равном (1 10-1 ° 10 ):1.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Кужалов Б.Д., Голованенко Б.И.
Совместное получение фенола и ацетона, М., Госхимиэдат, 1963, с. 192.