Способ получения дипропилкетона

Способ получения дипропилкетона

Реферат

 

то ОЗ (@9Е?Тт;Иит

С©Фалиатицеан:;PW1ir" 6rlÌÈ (i Г 831 2. 8

М АИОРСИОММ СВИд!:;.т .т.тЬСЛВ7

, (61) Дополнительное к аэт, саид-ву тт i22) Заявлено 11.02.75 (ЯД 104308/23-04 е присоединением заявки №

07 C 4о, т-то

Госудцстогниьй нокнит

Яюзатз Нниииров 6МР

В ДИттти Н366Р8Тт3ттН8 и OTKpbiliN (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.12.77. Бюллетень K(45 (53) УДК 547 ° 284. . 07 {088. 8) j i »," т ДЯ.; =; т тт убЛНКОВЯНИИ ОПИГтт:.:ll«

А, Я. Кармильчик, Э. Х. Корчагова, В. Е. Стонкус, М. 8, Шиманскаит

С, А, Гиллер, А. А. Авотс, В. С. Айзбалтс и В, Д. Шатд

Ордена Трудового Красного Рнаментт ит:.ститтут органического синтеза AH Латвийской CCP (71) За я и и тель

:.,54 j СПОСОЕт ПОЛУЧЕНИЯ, ИтПт.- О. .;.l :. тт,"."ЕТО -!А т т

Изобретение относится с к способам получении ялирятических кетонов из первичных спиртов ИОрмальнОг0 стрОения а HMBHHQ к способУ полУчении дипРопилкетонат квлыощегоси исходным продук-ом в синтезе рида ме-5 дипинскнх препаратов.

ИЗВЕСТНЫ СПОСОбЫ ПОЛуЧЕНЧН ДттнрапжКЕ тона путем парофазной кетттнизадии н-бутанола в присутствии катализаторов на Основе разин ч-нь- металл, .„л ypy f .т

РЕДКО те> =ттьныХ МЕТЯ "т 1" I -

С::-НаКО ПЕРЕЧИСЛЕНтЛ..тЕ КатeiliтЭЯТОРЫ Ci.=

ЛЯДЯ1ОТ НЕВЫООКОЙ СЕЛЕКТИВНОСТЬЮ (OO 4 т%)

В ИХ П p "., i j С т ВИИ ПрОПЕСС OTHHHß Tl r Нталтооi татОЧНОй ППОИЗВОДИтЕЛЬНОСТЬЮт

Известе« тапке способ получении A«rlpo=*

Пт«ЛКЕГОНЯ С ИСНОЛЬЗОВЧНИЕМ 4Етдитого КЯТЯЛИ затора, Bpo540T«populi««or 0 Окисью торин т 5);тО т

На ЭТОМ Катал«ЗаТОРЕ НЯПР«МЕРт ПРИ ТЕМПЕРЯТУPc .т2О- 30 тт ооьемной око;iocT«по ( и бутя«олу 90 "..., .=.Hi«og n«n OCrl«тлтКЕТОНЯ

ПронущЕННЬтй Сттттр":- O ТЯ. Илт 36% (О 8% т -еоретического). 25 т тднЯко этОТ .". т30006 также имеет o < носи

ТЕЛЬНО НЕВЬтооиуЮ ПттензвтодH B H ттт-,,-тH (107 г/л.ч).

1юль изООретении повышение il зоизводи

УЕтт НОQTH ПоеттЕССта

Т ля этого .:етонпзапыю ведут в токе Всь:"о

ДИНОГО ПарЯ ПРИ ТЕМПЕрЯТурЕ 350= - :5 & Ст соотчоиении вода :: н=-бутанол, равном 0,5

4: jLi и Oбтьем:=.08 скорости н-бутанола 90300 т . ., В. :Я-;естве скис«ого ката.тизатоРв," т . " -,З-;Ттот ПВОМО; ИООВЯННЫЙ r.POMi«iiHK

"" 1 м Вт--: .-;:=.—.ь. т .; и.-..::.талцзатор, Прежочтительно о ироде" вест:r Hpè температуре 4тт0-.25 С, -t

oooTHomeHHH Вода: н-бутансл, равном 1-2:1 и Обьемной QHOpoOTH н-бутанола 120=250 ч .

Б э;=х условиях производительность процесса по д«пропилкетону увеличиваетсч с

107 r.,o 200-- «50 г/л ° ц.

П р «М Е тт 1, К.:-. ТЯЛИЗЯT p рлн С ГтТЕЗЯ

Дт«ПАОЛ":ЛКЕТОНЯ l GTÎBRT ТЯКК водному раствору 0,86 кг:ернокнсло

;С тт«НУ1 -„„-G., т 5(тт ттГ Oe"ëlОК«СЛОт-O МЯРГЯНЦЯ

:.В«ПВВ О. В::,НЬ";=. pB-:-:.10 . От=76 КГ ХРОМата меттнт+rri=;«то«к-,Й с .-;-; =l, до тавлитот (,.6 0 л

Составитель Г. Глебов

Тех реп Е. Давыдович Корректор

Редактор А. Мурадян

Заказ 4829/36 Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушокая наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2 5%ного водного раствора аммиака и вдвое

«жзбзвпяют обрезоваыиуь я смесь

НЪ3папииж3 осадок от ильтроеыв т СЗАДИ щивают с 12 г углекислого калнив БысушпО вают, прокаливают при температуре

В реактор лабораторной установки проточ ного типа за) G33T 3В мп катализатора

1 активироынного при температуре 400 C водородом. Затем в течение 0,5 ч при тек И нературе 375 С пропускают. пары 2,05 г н-бутаиола и 1,09 г во ы. В жидком катапизахе определено 1,25 г дипронилкетона.

На основании хроматографического анализа вычислено: конверсия н-бутанола - 100%,М выход дипронилкетона (ДПК) на пропущенный спирт — 61%, выход ДПК - 79,1% теоретического, производительность процесса по ДПК 66 г/луч.

Пример 2. В условиях примера 1 через реактор пропускают пары 3,65 г н-бутанола и 1,97 r воды. И жидком катализаторе определяют 0,27 г недрореагировавшего н-бутанола и 1,77 г ДПК.

Вычислено: конверсия н-бутанола - 92,5%, выход ДПК на пропущенный спирт - 4S,5%, выход ДПК - 68% теоретического, прои всдительность процесса по j_#_K - 93 тл ч.

Пр и м е р 3. Через многотрубчатый

;Зо реактор с 1,5 л катализатора в течение

1часа при температуре 425 С пропускают пары 600 г и-бутанола н 150 г воды. В к,:;:.:ализаторе определяют 316 г ДПК.

Вычислено: конверсия н-бутанола-100%) выход 1 ю,К на пропущенный спирт 53 /о, Вы и З5 ход ДПК - 68% теоретического, производительность процесса по ДПК 212 г/л ч.

П р н м е р 4. В условиях примера 3 через реактор пропускают пары 1220 r

4Î и-бутанола н 300 r воды. В сконденсировавшемся каталнзате i определяют 548 г

ДП К.

Иычнслено: конверсия н-бутанола 100%, выход ДИК на пропущенный спирт 45%, выход Щщ 58,4% теоретического, производительность процесса по ЯЛК 366 г/л ч.

Формула изобре тенин

1. Способ получения днпропилкетона путем парофазной кетонизапии н-бутанола при повьпненной температуре присутствии окисного катализатора, о т л и ч а ю ш и и с s тем, что, с пенью повышения произвсьAHTeabHocTH GpoHeccA, кетонизацию ведут в токе водяного пара при температуре 350о

450 C„„соотношении вода : н-бутанол ;, равном, 0,5-4;1, и объемной скорости и бу танола 90-300 ч, à в качестве окисного

=1 катализатора используют промотированный хромпинкмырганпевый катализатор.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс ведут при температуо ре 400-425 С, соотношении вода: н-бутанол, равном 1-2:1, и обьемной скорости н-бутанола 120-250 ч

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 Авторсксе свидетельство СССР № 170913, кл. С 07 С 49/06, 1963.

2...огинов Г. A. и др. Кетонизапия первичных спиртов С - С на окиси неодима."Нефтехимия", 1969, 9, № 2,221, 3, Миначев Х. М, и др. Превращение н-бутилового спирта в дипропилкетон на окислах редкоземельных элементов,- Нефтехимия, 1969, 9, ¹ 3,4 12.

4, Логинов Г. А. и др. Кетонизапия спиртов. -"Нефтехимия, 1970, 10, ¹ 3,392.

5. Авторское свидетельство СССР № 92622, кл. С 07 С 49/04, 1950,

  

 

Похожие патенты:

Способ получения 2-формил-5,5-диметил-1,3-циклогексадиона // 582243

Способ получения (+)-или-(-)- аллетролона // 580826

Способ получения 1-оксициклогексен -2-она-4 // 578298

Способ получения метилизобутилкетона // 578297

Способ расщепления аллетролона // 577966

Способ получения 2,4,6-три-третбутил-4- ацетальдегидциклогексадиенона // 576311

Способ получения 2-ацетил-1,2,3, 4,5,6,7,8-октагидро-2,3,8, 8-тетраметилнафталина // 576037

Способ получения циклогексанона // 574433

Способ получения ацетильных производных норборнена // 573125

Способ получения высших алифатических кетонов // 566820

Производные глиоксил-циклогексендиона, способ их получения, гербицидная композиция, способ подавления нежелательного роста растений // 2100346

Способ получения 5-алкоксипентанонов-2 // 2171797Изобретение относится к способу получения 5-алкоксипентанонов-2 формулы СН3СО(СН2)3OR, где R = СnН2n+1, n = 1-10, взаимодействием ацетилциклопропана (АЦП) с одноатомным спиртом R-OH в присутствии палладийсодержащего катализатора в водной в присутствии исходного спирта R-OH в качестве растворителя или водно-эфирной среде при температуре 165-200°С в течение 6-60 ч при мольном соотношении компонентов: [АЦП]:[R-ОН]:[Н2O]:[кат]:[растворитель] = 1:1: (3-8) : (0,005-0,01) : (2-9), где при R = CnH2n+1 (n = 1-3) растворитель - соответствующий спирт, а при n 4 растворитель - диэтиловый эфир

Новые иммунотерапевтические соединения, содержащая их фармацевтическая композиция и способ снижения уровней фдэ, tnf и nfb // 2188819Изобретение относится к новым имуннотерапевтическим соединениям формулы в которой Х представляет собой -О- или -(СnН2n)-, в котором n имеет значение 0, 1, 2 или 3; R1 представляет собой алкил, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, или моноциклоалкил, содержащий вплоть до 10 атомов углерода; R2 представляет собой водород, низший алкил или низший алкокси; R3 представляет собой (1) фенил или нафталин, незамещенный или замещенный одним или более чем одним заместителем, каждым независимо выбранным из нитро, галогено, амино, амино, замещенного алкилом, содержащим 1-5 атомов углерода, алкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкила, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, алкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, циклоалкокси, содержащего вплоть до 10 атомов углерода, фенила или метилендиокси; (2) пиридин; каждый из R4 и R5, взятый отдельно, представляет собой водород, или R4 и R5, взятые вместе, представляют собой углерод-углеродную связь; Y представляет собой -COZ, -CN или низший алкил, содержащий от 1 до 5 атомов углерода; Z представляет собой -ОН, NR6R6, -R7 или -OR7; R6 представляет собой водород или низший алкил; и R7 представляет собой алкил

Способ получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений и ацильные соединения // 2191770Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Способ получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила // 2193549Изобретение относится к новому способу получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила, которые применяются для борьбы с микроорганизмами

Способ получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4- тетрагидронафталин-1-ил)фенокси]эти л}пирролидина и промежуточные соединения // 2195445Изобретение относится к улучшенному способу получения цис-1-{2-[4-(6-метокси-2-фенил-1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-ил] этил} пирролидина, который является промежуточным веществом для получения (-)цис-6-фенил-5-[4-(2-пирролидин-1-ил-этокси)фенил-5,6,7,8-тетрагидронафталин-2-ола, который используется в лечении остеопороза, а также к промежуточным соединениям для этого способа