Способ получения 3,4-дихлорнитробензола

Способ получения 3,4-дихлорнитробензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистиыеских

Республик (1115831 22 (61) Дополнительттое к авт. саид-ву(22) За явлено 26.03.76 (21)2355980/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

{43) Опубликовано05.12,77. Ьюллетень №4 (45) Дата опубликования описания 12.01.78 (51) M. Кл, С 07 С 79/12

С 07 С 25/08

Государственный квинтет

Совета Мнннстрав СССР по делам нэооретеннй и аткрытнй (53) УДК547 539.2, .07 (088.8) А. М,.Межерицкий, О. И. Пастухова, С. М. Юдин, В. В, Олейник, А. И. Федотов и В, К. Ахтырский (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИХЛОРНИТРОБЕНЗОЛА

Изобретение относится к способу получе-. ния хлорорганического соединении 3,4-дихлорнитробензола, используемого для производства 3,4-дихлоранилина, на основе которого синтезируют гербицид-диурон (3,4-дихлорфе. нилдиметилмочевину), Известен способ получения 3,4-дихлорни робензола хлорирования и-хлорнитробензола в присутствии катализатора хлорированияхлорного железа с использованием- антисуб- 1п лиматоров-индиферентных хлорсодержаших растворителей, например дихлорэтана, при температуре 80-90 С (1) .

Недостатком этого способа является необходимость введения в процесс большого 15 количества непосредственно не участвующего в реакции синтеза 3,4-дихлорнитробензапа высокотоксичного антисублиматора, что при водит к необходимости проведения дополнительных стадий: осушки антнсублиматора, 20 растворения в нем A -хлорнитробензола, от гонки антисублиматора из реакционной массы по окончании синтеза, Кроме того, температурный режим хлорирования к - хлорнитробензола, ограниченный 25 температурой кипения антисублиматора (ие более 90 С), обусловливает длительность процесса хлорирования до 10-12 часов.

Бель изобретения — усовершенствование технологического процесса, Для этого хлорирование ведут в присут ствии 3,4-дихлорнитробензола, взятого в количестве 20-45весЪ в расчете на ®-xnop нитробензол, при температуре 120-160 С.

Технология способа состоит в следующем.

В реактор загружают хлорное железо и плав, состоящий из смеси 3,4-дихлорнитробензола с и -хлорнитробензолом, Полученную смесь нагревают до 120-160 С и производят подачу хлора под слой реакционной массысо скоростью 0 1075 — 0,1600 г/ч хлора на

1 r и -хлорнитробензспа (в зависимости от температурного режима). Хлор подают в течение 3-4 часов до содержания 3,4-дихлорнитробензола в хлорированной массе не менее

90 вес о.

По окончании хлорирования реакционной массу охпаждают до 50-60 С и промывают горячей водой (50-60 С) от хлорного желе583122 за. Смесь отделяют от воды и подвергают ректификации.

Выход целевого продукта составляет 9095%.

Пример 1, В колбу-реактор загружа- ют 8 rFeM и 200 г плава, состоящего из

30 г 3,4-дихлорнитробензола и 170 r A -хлорнитробензола. Смесь нагревают до 120 и

1 00C и производят подачу хлор со скоростью

0,1075 r/÷ на 1 r fi хлорнитробензопа в течение10

5 часов. При этом температуру смеси поддерживают в интервале 120-130 С, По окончании хлорирования смесь охлаждают до 60 С и производят отмывку реакб 15 ционной массы от хлорного железа водой, имеющей температуру 60 С. После отмывки о водный слой отделяют, при этом получают технический продукт, выход которого 94,6%, Для получения более чистого 3,4-дихлор20 нитробензола технический продукт подвергают ректификации, Получают 3,4-дихлорнитробен зол с содержанием основного вещества

99,57%.

Выход целевого продукта составляет 218 - .

25 т.е. 90,8% теоретического по и-хлорнитробеизолу.

Пример 2. В колбу-,реактор загружают 8 гГеК и 200 г плава, состоящего I 30. из 50 r 3,4-дихлорнитробензола и 150 г а -хлорнитробензола. Смесь нагревают до

120 С и производят подачу хлора со скоростью 0,1350 г/ч в течение 4,5 часа. При этом температуру смеси поддерживают в ин» тервале 120-130 С. По окончании хлориро о 35 вания смесь охлаждают до 60 С и производят отмывку реакционной массы от хлорного железа водой, имеющей температуру 60 С.

После отмывки водный .слой отделяют, при

40 этом получают, технический продукт, выход которого составляет 95,5%.

Для получения более чистого 3,4-дихлор. нитробензола технический продукт подвергают ректификации. Получают 3,4-дихлорнитробензол с содержанием основного вещества 99,5%, Пример 3, В колбу-реактор загружают 8 г FeLt и 200 г плава, состоящего из 65 г 3,4-дихлорнитробензола и 135 г а-хлорнитробензола. Смесь нагревают до

120ОС и производят подачу хлора со скоростью 0,1350 r/÷ в течение 5 часов. При этом температуру смеси поддерживают в ин» тер вале 120-130 С, По окончании хлорирования смесь охлаждают до 60 С и производят отмывку реакционной массы от хлорного железа водой, имеющей температуру 60 С. После отмывки водный слой отделяют,при этом получают тех. нический продукт, выход которого составляет

95,? %.

Для получения более чистого 3,4-дихт, рнитробензола технический продукт подвергают ректификации.Получают 3,4-дихлорнитробензол с содержанием основного вещества 99,5%.

H р и м е р 5. В колбу-реактор загружажают 8 r РвЫ3 -. и 200 r плава, состоящ го из 35 г 3,4-дихлорнитробензопа и 165г -хлорнитробензола. Смесь нагревают до

140 С и производят подачу хлора со скороо; тью 0,1540 г/ч в течение 4,5 часа, При этом температуру смеси поддерживают в ин. тервале 140-145 С.

По окончании хлорирования смесь охлаж ца т до 60 С и производят отмывку реакци б онной массы от хлорного железа водой, имеющей температуру 60 С. После отмывки водный слой отделяют, при этом получают техни ческий продукт, выход которого составляет

95%.

Для получения более чистого 3,4-дихлорнитробензола технический продукт подвергают ректификации. Получают 3,4-дихлорнитробензол с содержанием основного вещества 99,5%.

Пример 5. Вколбу-реакторзагружают 8 г РяЫ> и 200 r плава, состоящего из 35 г 3,4-дихлорнитробензола и 165 г

f1- хлорнитробензола. Смесь нагревают до

160 С и производят подачу хлора со скоростью 0,1600 г/ч в течение 4,5 часа, При этом температуру смеси поддерживают равной 160 С.

По окончании хлорирования смесь охлаж дают до 60оС и производят отмывку реакционной массы от хлорного железа водой, имеющей температуру 60 С. После отмывки вод ный слой отделяют, при этом получают технический продукт, выход которого составл ет 95,4%, Для получения более чистого 3,4-дихлорнитробензола технический продукт подвергают ректификации.Получают 3,4-дихлорнитробензол с содержанием основного вещества 99,56%.

Во всех приведенных примерах был получен 3,4-дихлорнитробензол с содержанием основного вещества более 99,0% и с выхо. дом целевого-продукта более 90%. Резуль таты лабораторных испытаний подтвердили воэможность получения 3,4-дихлорнитробензола без использования антисублиматора.

Исключение из процесса антисублиматора, например дихлорэтана, позволяет повысить температуру хлорирования> а следовательно и интенсифицировать процесс в 2,5-3 раза, сократить количество технологических стадий, улучшить условия труда.

Формула изобретения

Способ получения 3,4-дихлорнитробензола хлорированием ti -хлорнитробензола при

ВВ 3122

Составитель H. Гозалова

Редактор А. Мурадян Техред М. Левицкая Корректор,И. Гоксич

Заказ 4840/37 Тираж 553 Подписное

ilHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская, наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 повышенной температуре в присутствии катализатора - хлорного железа, о т л и ч е- ю ш и и с я тем, что, с целью усовершеи ствования технологического процесса, хлорированне ведут в присутствии 3,4-дихлорниз робензола, взятого в количестве 20-46 вес. g

6 в расчете на щ-хлорнитробензол, при темпе ратуре 120-160 С.

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

М 166665 кл, С 07 с 79/12, 16,07.63,