Способ получения карбодимидов

Способ получения карбодимидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 583125 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28,11,75 (21) 2193552/23-0 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05,12,77. Бюллетень %45 (45) Дата опубликования описания 11.01.78 (51) М. Кл.

С 07 С 119/055

Государственный комитет

Совета Министров СССР

Il0 делам иэаоретений н отирытий (53) УДК 547.491.6 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. А. Востоков, Ю. И, Дергунов, А. С. Гордецов, В. П. Козюков, С. B. Шелудякова и В, Ф. Миронов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПСПУЧЕНИЯ КЛРБОДИИМИДОВ

Изобретение относится к способу пол чения карбодиимидов, находящих применение в производстве полиуретанов. Они имеют обшук фоРмулу Й 1о(ЮИ М R а, где лл Si, бе., Sn т Rалкильный радикал с 1-4 атомами, углерода.

Известен способ получения указанных сое динений путем взаимодействия триалкильного производного элемента М с производным цианамида. В качестве производного цианамида применяют сам цианамид или цианамид серебра> в качестве триалкильного производного - соответствующий галогенид. Процесс ведут при температуре более 300 С 11) .

Недостатками известного способа являются высокая стоимость, связанная с применением солей серебра, а также ядовитость цианамида, затрудняющая проведение процесса, целью упрощения процесса и повышения его экономичности в настоящем изобретении предлагается в качестве триалкильного произ. водного применять соединение обшей формулы (R Й) Х, где Х 0,8К, НЯ ; а =i-2;Яалкильный радине л с 1-4 атомами углерода, в качестве производного цианамида использовать дицианамид и вести процесс при 120200оС

Предлагаемый способ позволяет исключить применение серебряных солей, что приводит к снижению стоимости целевого продукта более, чем в 7 раз. Также исключается применение ядовитого цианамида, заменяемого безвредным дициандиамидом. Выход целевых. продуктов по предлагаемому способу составляет до 98%.

Пример 1. Смесь, состоящую из 42 (0,5 М) дициандиамида, 177 r (1,1 М) гексаметилдисилазана и 0,1 r сульфата аммония, нагревают в приборе с обратным холодильни» ком и термометром при перемешивании в течение 24 ч, Температура постепенно повыша ется с 124 дг 161 С. Фракционированием реакционной смеси на дефлегматоре выделено 169,1 г (91%)К,К -бис(триметилсилил) карбодиимида с температурой кипения 163164" С, tl р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, смесь, состояшую из 4,78 г (0,057 М) дициандиамида, 23 г (0,1 14 М) гексаэтилдисилазана и 0,1 г({ т44) Я) 583125

Составитель С, Маслов

Редактор Л. Курасова Техред Е.,Павыдович Корректор H. Гоксич

Заказ 4840/37 Тираж 553 Подписное

Ш1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5.Филиал ПП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 постепенно нагревают. При 140 С начинается бурное выделение аммиака, которое спустя

30 мнн постепенно замедпяется. Реакционную смесь нагревают после этого еще в течение 3 ч при 200 С (до полного прекращения выделения аммиака), охлаждают, отфильтровывают, и фильтрат перегоняют. Получают 19,5 (58,1%) H,Ê -бис(триэтнлсидил )карбодиимида в виде бесцветной жидкости, температура кипения 117-118 С (5 мм).

Пример 3. Смесь, состоящую из

10 r (0,044 М) диэтиламинотриэтилгермана и 0,9 r (0,001 М) дициандиамида, нагре веют при перемешивании в колбе с нисход ьщим холодильником при 130-150ВС ЗО мин, При этом получают;2,7 г (85,5%) диэтиламина с температурой кипения 56 С, и 6,4 r (83%) М, Й;бис (триэтилгермил) карбодии; мида.,30

Пример 4. Смесь, состоящую из

13,43 r (0,0228 М) трибутилоловоокиси и 0,95 r . (О;0113 М) дициандиамида, нагревают при 160 С и давлении 40 мм рт,ст.

2-3 ч, поднимают температуру до 200 С и 25 выдерживают 30 мин при давлении 5 мм рт ст, до удаления влаги. Из полученной бес

4 цветной проз ачной жидкости отгоняют 13,7 г (98%) Й, И, -бив- (трибутилолово) карбодиимида, температура. кипения 206-207 С (4 мм).

Формула изобретения е

Способ получения карбодиимидов обшей формулы Я ММ СМММ где М= Й,@ ЬИЯ" алкйльный радикал, содержащий 1»4 атома углерода, путем взаимодействия триалкипьного производного элемента М с производным цианамида, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и по вышения его экономичности,ls качестве триФ алкильного производного применяют соедине ние общей формулы (К М ) Х ., где X-О, ЙК, КЯ„., у1-1-2, м .имеет указанное выше значение, в качестве производного цианамида используют дициандиамид и процесс гедут при 120200"С.

Источники инфореции, принятые во внимание при экспертизе:

1, ХЯцфтцв Кремнийоргаин еские карбодиимиды . jeb. Дйа. СФгаж ., 652,. 2l,, 1962.