Патент ссср 58332
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СССР
И 58332
Класс 12 q, 6„, 6„
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Бюро изобретений Госалана луи СНК,gQ
А. Я. Савицкий.
Способ иодирования жирно-ароматических аминокислот.
Заявлено 14 июля 1939 года в НКЗдрав 3а М 3124.
Опубликовано 30 ноября 1940 года.
Обычным способом введения иода в бензольные ядра жирно-ароматических аминокислот является действие иода или хлористого иода на растворы или суспензии указанных кислот.
В тех случаях, когда оказывается достаточным действие самого иода, он применяется либо в виде порошка либо, с гораздо большим успехом, в водном растворе иодистого калия или натрия. Применение иодистых солей в качестве растворяющего средства для иода значительно удорожает производственный процесс и, в отдельных случаях, благодаря увеличению общего количества воды за счет вводимой с иодом и иодистым калием, связано с значительными потерями продукта по растворимости.
Автором данного изобретения установлена возможность успешного применения для иодирования некоторых жирно-ароматических кислот иода, растворенного в смеси бензола с толуолом, не замерзающей при — 8 — 10 .
Такая смесь образуется при смешении 3 ч. бензола с 1 ч. толуола по объему.
Этим достигается значительная экономия вследствие исключения из производственного процесса иодистого калия или натрия и многократного использования того же растворителя для иода (бензола с толуолом), а в отдельных случаях также вследствие увеличения выхода иодированного продукта. В то же время продукт получается чище вследствие исключения обычно имеющего место окисления его кислородом воздуха, так как процесс идет под защитным слоем бензола с толуолом.
Пример. 181 г (1 моль) тирозина, растворенного в 3 л воды и 2,7 л концентрированного аммиака, обрабатывается при температуре от — 8 до — 10 в течение 2 — 3 часов 515 г иода, растворенного в смеси 4,5 л бензола и 1,5 л толуола. По окончании иодирования избыток аммиака нейтрализуют 1,3 л концентрированной соляной кислоты и выделяют кристаллический 3,5-дииодтирозин сернистым газом. Выход чистого продукта—
72Я от рассчитанного по теории.
Предм ет изобретения.
Способ иодирования жирно-ароматических аминокислот, отличающийся тем, что в качестве растворителя для иода применяют смесь бензола с толуолом, не замерзающую при температуре реакции от — 8 до — 10 .