Способ концентрирования ртути
Иллюстрации
Показать всеРеферат
l с
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски к
Соцналистичесиик
Рес убнии ()i) 583387 (6l) Дополнительное к авт. саид-ву (ЯЯ) Заявлено 28.0574 (21) 2027888/25-26 с присоединением заявнн Ph 2197773/25-26 (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.1277.5толлетень ph 45 (45) Дата опубликования описания .19.1277 (5l) М. Кл.
0 01 М 1/28
С Ol G 13/00
B 0l D 11/04
fDDfNôÔòDDDDíé юэаютэт
Вэээта Мюююэтюэю ЭЭВР юа дэюэа юээб()этэююю ю этюбитэб (53) УЙК 546 .49: бб, .061.52 (088.8) (») Авторы иаобретения Б и, петров, В. п.живописцев, P . с. саакян и В . н ° Вилисов
Pl) Заявитель
Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. A.M. Горького
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ (54) Изобретение относится к аналитической химии, радиохимии и другим областям, где возникает потребность максимального и селективного концентрирования ртути иэ больших объемов водных 5 растворов.
Известен способ экстракционного концентрирования ртути из бромидных и иодидных растворов хлороформом в присутствии диантипирилметана, метилди- 10 антипирилметана или пропилдиантипирилметана )1) . Известный способ характеризуется низкой селективностью и степенью концентрирования, так как осуществляется с помощью двухфазных сис- >5 тем (водный раствор — экстрагент), где соотношение объемов фаз обычно лежит в пределах от 1:1 до 10:1. Увеличение соотношения объемов фаз до
100:1 или 1000:1 связано с большими техническими трудностями или невозможностью осуществить экстракцию вообще из-за растворения органической фазы в таких больших объемах водных растворов.
Целью предлагаемого изобретения является увеличение селективности и степени концентрирования ртути.
Поставленная цель достигается тем, что в способе концентрирования ртути экстракцией иэ водного раствора органическим растворителем в присутствии диантипирилметана, преимущественно для последующего аналитического определения ртути, экстракцию провсдят из 0,2-0,3 M раствора трихлорацетата натрия с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной кислоте смесью дихлорэтана и неполярного растворителя, а в качестве неполярного растворителя используют преимущественно петролейный эфир.
При увеличении рН экстракция подает ввиду гидролиза ионов ртути, а при уменьшении — вследствие протониэации реагента.
В качестве реагента был выбран диантипирилметан, так как он обладает максимальной экстракционной способностью в отношении катионных комплексов, по сравнению с гомологами и производными диантипирилметана. Для увеличения степени абсолютного концентрирования ртути осуществлен переход к трехфазной системе. Расслаивание органической фазы при добавлении неполярного растворителя происходит, если диантипирилметан существует в дихлорэтане в виде соли. Если реагент находится в виде основания, то при добавлении неполярного растворителя
58338, Формула изобретения
Составитель Б.Петров
Техред М. Цупа Корректор Л.Небола, Редактор О.Иванова
Заказ 4887/51 Тираж 1101 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета. Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 также образуется новая фаза, но не жидкая, а твердая.
В связи с этим при переходе от двухфазной системы к трехфазной оптимальный интервал кислотности сокраща- ется, поскольку при рН 2 выделяется кристаллическая третья фаза.
П р и м б р. К 0,25 л раствора, содержащего 10 мкг ртути, с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной 10 кислоте и концентрацией трихлорацетата натрия, равной 0,3 И, приливают 20 мл 10%-ного раствора реагента в дихлорэтане и встряхивают 15 мин. Затем к экстракту приливают 35 мл петролейного эфира и после перемешивания отбирают донную фазу для анализа известным методом, например спектральным.
Следует отметить, что вместо петролейного эфира можно испольэовать и другие неполярные раотворители, например, керосин, бензин, бензол в определенных объемных соотношениях с дихлорэтаном.
Согласно цели изобретения, ртуть концентрируется в объеме третьей фазы — 1,0 мл, что составляет от объема водной фазы 250. При необходимости это отношение может быть доведено до
1000 и более. Чувствительность опре- 80 деления ртути в третьей фазе зависит от выбранного способа определения, но при каком-либо выбранном способе определения в счучае трехфазных систем можно достичь значительно больше- 35 го предельного разбавления в водной фазе, так как в малом объеме третьей фазы концентрация ртути будет выше, по сравнению с концентрацией ртути в большом объеме экстракта в случае двухфазной системы. Степень же концентрирования ртути в третьей фазе высока (> 90%) в очень широком концентрационном интервале (от мг до нг) и не зависит от последующего метода определения.
Эффективность предлагаемого спосо.ба по сравнению с известным заключается в резком возрастании факторов разделения ртути и таких элементов как цинк, кадмий, сурьма, висмут, свинец, серебро, золото, то есть в резком повышении селективности способа.
1. Способ концентрирования ртути экстракцией иэ водного раствора органическим растворителем в присутствии диантипирилметана, преимущественно для последующего аналитического определейия ртути, о т л и ч а ю— щ е и с я тем, что, с целью повышения селективности и степени концентрирования, зкстракцию проводят из
0,2-0,3 М раствора трихлорацетаТа натрия с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной кислоте смесью дйхлорэтана и неполярного растворителя.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве неполярного растворителя используют преимущественно петролейный эфир.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Хинтибидзе Л.С. Дисс. на соиск. учен. степени канд. наук. Тбилиси, 1967.