Способ количественного определения 1,6-диокси-3,7-диметил-9- (2,6,6 триметилциклогексен 1/1-ил/ нонатриена-2,4,7)

Способ количественного определения 1,6-диокси-3,7-диметил-9- (2,6,6 триметилциклогексен 1/1-ил/ нонатриена-2,4,7)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советски и

Социалистическим

Рвснубяик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Донолннтельное к авт. свид-ву (йВ) Заявлено0 0974 (21) 2059749дз-04

z (51) М. Кл. ч 01 N 21/24 с присоединением заявки Ph

Гвв ярвтввяяя1 явяятвт

Ввввтв Мявявтувв ВЯЖУ яв двяяя «ввбрвтввя1 я впрмтяй (23) Приоритет (43) Опубликовано 051277, Бюллетень )»в (5З) УДК 543. 42.062 (088.8) (45) Дата опубликования описания 08.12.77 (72) -Авторы изобретения

A. М. Бердичевская, A. я. Вейнберг, A. К. Каэмина, А. Б. Летунова и Г. И. Самохвалов (У1) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,6-ДИОКСИ-3,7-ДИМЕ1ИЛ-9- 2 6,6-ТРИИЕТИЛЦИКЛОГЕКСЕН-1(1) ИЛ»-HOHATPHEHA-2,4,7!

Изобретение относится к анализу

l,6-диокси-3,7-диметил-9-(2,6,6-триметилциклогексен-1 (1)-m) -»ионатриена-2,4,7-(диола-Сд ) -полупродукта промьввленного синтеза витамина A и может быть использовано как метод контроля производства на стадиях его получения и дальнейшего превращения.

Известен способ определения 1,6диокси-3,7-диметил-9- (2,6,6-триметилциклогексен-1(1) -ил)-нонатриеиа2,4,7 путем изменения его точки плавления fl)

Недостатком этого способа является его невысокая точность и неселективность.

Известен также способ определения диола Сд,, заключающийся в измерении волнй электрохимического восстановления сопряженной системы двойных связей (2j

Недостатком такого способа является его неселективность. На практике, диол- Caо встречается в смеси с 1,6-диокси-3,7-диметил-9-j2,6,6 триметилциклогексен-1(1)-ил} -нонадиен-2,7-ином-4- 1диолином — C )» 3метилпентен-2-ином-4- и другими соединениями. Полярографическое восстановление диола — С2 происходит прн rex же потенциалах, что и днолина — С2О . Поэтому смесь днола — Св

H,диолина — Caa на полярограФнческой кривой дает одну суммарную волну и

0 процент превращения,диолина в диол при гидрировании может быть определен очень неточно по уменьшению высоты волны. Результат определения искажается также присутствием в смеси

10 з-метилпентен-2-ин-4-ола-1, так как это соединение имеет такую же систему сопряженных связей и восстанавливается примерно прн том же значении потенциала.

l5 Цель изобрегения — повышение сепективности способа.

Для этого пробу вещества, растворенную в этиловом спирте, обрабатывают раствором соляной кислоты с последующим измерением оптической плотности полученного раствора.

Ф

При такой обработке происходит прЕвращение диола-С2 в результате ап лилькой перегруппировки в растворе

25 кислоты в органическом растворителе в соединение с тремя сопряженными двойными связями, имеющими характерный спектр поглощения в УФ области С максимумом 290 нм. Интенсивность по8О глощения пропорциональна концентрации

583393

Таблица 1

Искусственные смеси диолин-диола

Оу41

0,00

2,14

1,04

lt00

1,87

+0,3

0,0

-1 2

+0,5

+0,4

+О 6

72,3

64,0

54,8

48,5

40 Р.4, 32,6

16

24

32

72

64

56

48

Ошибка определения 23.

Таблица

Сравнительная характеристика УФ спектров диола и диолина

230

558

509

506

509

Диол (I ) 211

Диолин (1Щ 2 30

X= ц 5о-1оо Г - 558

Э вЂ” оптическая плотность раст" ворами

Д вЂ” навеска в г; где диола-С в его смесях с химическими соединейиями, прозрачными в этой области спектра. Это дает возможность определять диол-С в смеси с другими полупродуктами синтеза витамина A.

Н р и м е р 1. А, Приготавливают раствор 10 мг диола-Cä в 50 мл

96%-ного этанола (раствор A) и 0,5 мЛ концентрированной соляной кислоты в 50 мл этанола (раствор Б).

Б. Б кювете спектрофотометра смешивают 0,5 мл раствора A„ 0,5 мл раствора Б и 1 мл этанола и через

10 мин после смешения замеряют интенсивность поглощения при 290 им.

Концентрация диола пропорциональна интенсивности поглощения.

Методика анализа .

Около 0,06 r пробы (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью

100 мл в этиловом спирте (ректификате). B мерную колбу емкостью 50 мл вносят 1 мл разведения, до половины объема колбы-спирт и 10 мл раствора соляной кислоты (2 мл концентрированной соляной кислоты на 100 мл спирта) .

Доводят спиртом до метки и через

10 мин после внесения кислоты измеря" ют оптическую плотность раствора на длине волны 280 нм по сравнению с холостой пробой (10 мл раствора соляной кислоты на 50 мл спирта ректификата).

Содержание диола )(определяют по формуле

Пример 2.

A Приготавливают растворы 10 мг диола-С о, 10 мг диолина-С „ и

0,5 мл концентрированной соляной кислоты в 50 мл 96%-ного зтанола карый (растворы А, Б и В соответственно).

Б. В кювете спектрофотометра смешивают в разных отношениях (or 10 до 90%) растворы A и Б и к каждой смеси добавляют 0ю5 мл раствора В. Через 10 мин после смешения замеряют интенсивность поглощения при 290 нм и строят калибровочную кривую, по которой с точностью до 1В определяют содержание диола-С2о в смеси с диолинoM-С@в

50, 100 — объемы разведений;

558 — удельный коэффициент погашения диола при 280 нм.

Формула изобретения

Способ количественного определения

l,6-диокси-3,7-диметил-9- (2,6,6,-триметилциклогексен-1(1)-az) †нонатриена-2,4,7, отличающийся тем, что, с целью повышения его селективности, пробу анализируемого вещества, растворенную в этиловом спирте, обрабатывают раствором соляной кислоты с последующим измерением оптической плотности полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе."

Ю 1.0 беВе - А bronco Hetv Сает-Acta

32, 489, 1949.

2. Майрановский 8. Г. Полярографический контроль в синтезе витамина A. — Ìåäèöèíñêàÿ промьыленность

41 1964 10ю37 °