Способ фотометрического определения индивидуальных редкоземельных элементов

Способ фотометрического определения индивидуальных редкоземельных элементов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Соказ Советски гт

Саациапистическик

Республик (аа) 583394

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 1909.75 (2I) 2175489/18-26 с присоединением заявки РЬ—

2 (51) М. Кл.

G 01 N 21/24

С01 F 17/00

Гвврдаратввввнв ноинтвт

Фаната ванннотров мойр ао напав ньобратанвй н отнрытнй (23) Приоритет (53) УДК543. 42.062 г г546.65 (088.8) (43) Опубликовано05.,1277, Бволлетень .рйг 45 (45) Дата опубликованита описания 0В1277 (72) Авторы изобретения

В. С, Мальцева и С. Э. Харзеева

Курский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИНДИВИДУАЛЬНЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к области аналитической химии редкоземельных элементов и может быть использовано для индивидуального определения лантана, церия, празеодима, неодима или 5 ях суммы в присутствии остальных редкОземел.. ных элементов (РЗЭ) например скандия и иттрия.

Известен способ с применением чув ствительного реагента на РЗЭ диазокра- 10 сителя — арсеназо М 11)

Недостатком этого реагента является малая избирательность, что позво-. ляет применять его, в основном, для определения суммы РЗЭ. 15

Известны способы селективного определения некоторых РЗЭ в тройных системах, т.е. в присутствии двух реагентов.

Известен способ определения эле- 20 ментов иттриевой подгруппы в виде тройных комплексов с эриохромом черным Т и дифенилгуанидином (2)

Однако, элементы цериевой подгруппы также образуют трехкомпонентные 25 соединения, характеризующиеся значительным поглощением, что уменьшает точность анализа.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и З0 достигаемому результату определения индивидуальных РЗЭ с арсеназом s присутствии комплексона 1 или комплексона111 в окислах тяжелых РЗЭ (лютеций, эрбий) 13)

Однако, при введении .комплексонов наряду с полным маскированием элементов иттриевой подгруппы происходит частичное маскирование элементов цериевой подгруппы. В связи с этим для определения элементов цериевой подгруппы в присутствии иттриевой необходимо точно регулировать концентрацию комплексона. Трудности в выполнении этого условия снижают селективность способа.

Целью настоящего изобретения является повышение селективности аналитического определения индивидуальных по отношению к тяжелым редкоземельным элементам. для достижения этой цели в анализируемый раствор, содержащий легкие ионы РЗЭ вводят диазокраситель — суль. фоназо и добавляют второй реагент— антипирин.

Сульфоназо дает малоконтрастную реакцию с лантаном и Р33 церневой подгруппы (Ь Л 20 Нм) . Молярный коэффициент погашения образующихся ком583394

Составитель A. Жаворонкова

Редактор Л. Курасова Техред Н.Бабурка Корректор И. Гоксич

Заказ 4888/52 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 пленсов сравнительно невелик (-6 з

10 ). Введение антипирина в раствор, содержащий легкие РЗЭ () ц, Се, Р), НД) и сульфоназо,, вызывает дополнительный .сдвиг полосы максимального поглощения комплексов (ь1 = 10 Нм) и резкое возрастание ее интенсивности. Максимум оптического поглощения этих растворов соответствует 660 Нм.

Величина молярного коэффициента по" гашения, рассчитанная для комплекса лантана, составляет 35 000.

В спектрах тяжелых РЗЭ, скандия и иттрия при тех же условиях и Л

«660 Нм, поглощение близко к нулю, 1б т.е. эти ионы не образуют тройных комплексов с сульфоназо и антипирином.

Окрашенные тройные комплексы легких РЗЭ с сульфоназо и аитипирином

Использование предлагаемого способа дает воэможность определять легкие РЗЭ (лантан, церий, празеодим, .неодим) в присутствии остальных РЗЭ (скандия и иттрия)

Способ является высококонтрастнйМ (й Л 100 Нм) и чувствительным, позволяя определять РЗЭ до 0,03 мкг/мл.

Для анализа по этому способу используются широко известные реггенты.

Проведение анализа не требует выполнения дополнительных огераций. Окраска в описанных системам развеивается сразу после добавления реагентов.

Предложенный способ можно использовать для индивидуального определения лантана, церия, празеодима, неоди"

45 ма или их суммы в различных объектах. Определению не мешают ионы РЗЭ (Sm — Ьц) у Sc, Y, Ар (1) р 7n, GB, Ti (IV) V (V) Ю С«(П1) ) Мо (VI); Pt(1V)

Формула изобретения

Способ фотометрического определения индивидуальных редкоземельных устойчивы в области рН 3,5-6,0. Максимальная окраска комплексов развивается в присутствии избытка антипирина. Проверка подчинения указанных систем закону Бера показала, что он выполняется в области концентраций до 5 10 r. иоч/л.

Пример . К 20 мл раствора, содержащего РЗ ион, добавляют 10 ьщ

10 М раствора сульфоназо и 50 мл 1 M раствора антипирина. Устанавливают рН раствора в пределах 3,5-6,0 и разбавляют водой до 100 мл. Измерение оптической плотности ведут относительно холостой пробы, содержащей те же количества сульфонаэо и антипирина при Л * 660 Нм.

Результаты определения лантана s присутствии иттрия и иттербия представлены в таблице. элементов, например лантана, церия, празеодима, неодима, с применением диазокрасителя с добавлением второго реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности по отношению к тяжелым редкоземельным элементам, например скандию и иттрию, в качестве диаэокрасителя применяют сульфоназо с введением второго реагента — антипирина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизег

1. Саввин С. В. и Прописцева P. В., Журнал Аналитическая химия,, 24, 31, 1969.

2. Ахмедли М. К. и Грановская П. В.

Журнал Аналитическая химия 28, 278, 1973.

3. Спицын П. К. и Шэарев В. С.

Журнал Аналитическая химия, 26, 2121, 1971.