Способ получения бензгидроксамовой кислоты

Способ получения бензгидроксамовой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республии

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (33) 583609 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 271075 (23) 2184716/23-04 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано 2597.78. Бюллетень ¹ 27 (45) Дата опубликования описаиия 08.06.78 (5E) М. Кл.

С 07 С 131/11

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.582.5 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.Д.Симонов, В.И.Иванов, А.Б.Галеева и Н.Ф.Попова 1

Уфимский филиал Всесоюзного научно-исс института химических средств защиты ра к.У едс;вательскогс» ения - .3», "Ъ (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗГИДРОКСАМОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения бенэгидроксамовой кислоты, находящей применение в производстве гербицидов.

Известен способ получения бенз- в гидроксамовой кислоты путем взаимо- . действия хлористого бензоила и хлоргидрата гидроксиламина в.водной среде в присутствии щелочи fl) при использовании трехкратного избытка хло- 10 ристого бенэоила по отношению к гидроксиламину.

Однако выход целевого продукта не превышает 50% нз за образования эквимолярных количеств побочного про- 16 дукта — дибенэгидроксамовой кислоты, С целью увелиЧения выхода целевого продукта предлагается проводить реакцию при молярном соотношении между хлористым бенэоилом, хлоргид- 20 ратом гидроксиламина и щелочью, равном 1:1, 2-2:3-6, предпочтитечьно

1:2:5. о

Температура реакции 5-25 С..

Выход бензГидроксамовой кислоты 25

92%, т.пл. 122-127 С.

Пример 1. В круглодонную колбу,снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капелвной воронкой, загружают 500 мл 10%-ного

Зо водного раствора гидроокнси натрия, охлаждают в ледяной Фане до 5-8 С, небольшими порциями при энергичном перемешивании прибавляют 34,5 r (0,5 r.моль) хлоргидрата гидроксн.ламина, перемешивают 5 мин и добавляют по каплям 28,75 мл (0,25 r моль) хлористого бенэоила, поддерживая температуру 5 - 8 С. Затем перемешивают 5 ч при комнатной температуре (18 - 25 оС), подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 1 -2i охлаждают до 10 -15 С, отфильтровывают осадок, промывают его на фильтре небольшим количеством (25 мл) so ды, сушат и получают 31,5 г (92%) бензгидроксамовой кислоты, т.пл. 126

127 С.

Пример 2. Проводят реакцию, как в примере 1,используя 6,9r

:0,1 г моль) хлоргидрата гидроксила мина и 5,75 мл (0,05 гамоль) хлориб" того бенэоила в 100 мл водного рас7 вора щелочи различной концентрации, При концентрации водного раствоха гидроокиси натрия 6,8,10 (температу ра реакции 25-45 С) и 12 % выход целевого продукта 4,6 г (67.18%), 5,82 г (85 0%), 4,8 г (69,8%), 4,79 г (70,0) соответственно.

583609

Формула изобретения

1. Способ получения бензгидроксамовой кислоты путем взаимодействия 15 хдористого бензоила и хлоргидрата

Составитель С.Маслов

Редактор П.Горькова Техред С. Беца Корректор Н.Ковалева

Заказ 3954/1 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,.4

При использовании 4, 15г (0, 06г моль хлоргидрата гидроксиламина, 5, 75 мл (0,05 r моль) хлористого бензоила и

100 мл 7%-ного водного раствора гидроокиси натрия выход 4,2 г (61,1В).

При замене гидроокиси натрия на

100 мл 14%-ного водного раствора гидроокиси калия выход бензгидрлксамовой кислоты 5,8 г (85,0%), т.пл. 122 126 С. гидроксиламина в водной среде в прн сутствии щелочи, о т л и ч а ю з(и йя тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при молярном соотношении между хлористым бензоилом, хлоргидра

6 том гидроксиламина и щелочью, равном 1:1 2-2:3-6.

2.Способ по п.1, о т л н ч а ю— щ и й.с я тем, что процесс проводят при молярнсм соотношении между хло30 ристым бенэоилом, хлоргидратом гидроксиламина и щелочью, равном 1:2:5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Бельштейн . Справочник органических соединений. 4-ое квд, Берлин

1926, т. 1Х, с. 301.