Способ получения реумицина

Способ получения реумицина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (in583613 (бт) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 250576 (21) 2364095/23-04 с присоединением заявки N9 (23) Приоритет 07.057 5

Опубликовано 07.09.81. Бюллетень Но 33

Дата опубликования описания 0709.81 (51)м. кл,з

С 07 D 239/70

С 07 D 253/08

Государственный комитет

СССР но делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК 547, 853. .3,07 088.8 (72) Авторы изобретения

С,Е,Есипов, М,Н,Колосов, Л,Г,Белякова и Б,П,Баскунов

Институт биохимии н Физиологии микроорганизмов АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕУМИЦИНА. Изобретение относится к способу получения антибиотика пиримидо5>4 — т- -асиммтриазиновой группыреумицина, 5

Известен способ получения реумицина путем деметилирования ксантотрицина посредством обработки последнего слабоосновными анионитами (11, Недостатком этого способа является низкая динамическая емкость анионитов при проведении реакции демитилирования и большие объемы колонок и снимаемых с них уксуснокислых элюатов, .содержащих реумицин, Упаривание больших объемов уксуснокис-. лых элюатов сопряжено с большими пбтерями реумицина на этой стадии до 60-70%, @ель изобретения — упрощение процесса и увеличейме выхода реуиицина, 20 этО достигается деметилированием ксантотрицина путем обработки его первичными или вторичными аминами, например их водными растворами, и выделения реумицина обычными приемами. Полное и избирательное деметилирование ксантотрицина достигается э течение 10-30 мин при комнатной температуре, что примерно в 100 раэ сокращает время, необходимое для проведения реакции деметилирования сла боос нов ными ам но ни тами, Таким образом, способ получения реумицина иэ ксантотрицина путем его деметилирования первичныии и вторичными аминами сохрзняет высокую избирательность N -(1) — деметирования ксантотрицина, характерную при обработке слабоосновными анионитами, и позволяет проводить процесс дематилирования значительно быстрее, с большим выходом в меньших объемах реакционной среды и облегчает процесс выделения целевого продукта, Приме р 1, Раствор 500 мг

2,59 ммоль ксантотрицина в 30 мл

70%-ного водного раствора диэтиламина встряхивают 10 мин и оставляют на 1 ч при комнатной температуре.

Затем раствор упаривают в вакууме, к остатку добавляют 10 мл 5в-ной уксусной кислоты и после упаривания до минимального объма — 10 мл эти лового спирта. Опя кристаллизации раствор оставляют на несколько чассю в холодильнике. Выход реумицина 367 мг (2,05 ммоль) . Иэ маточника пропаративной хроматрографией не безводной кремниевой кислоте" в

583б13

Формула изобретения

Способ получения реумицина путем деметилирования ксантотрицина, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, ксантотрицин деметилируют первичным или вторичным амином.

Корректор Ю.Макаренко

Редактор М. Стрельникова Техред А, Ач

Заказ бб79/59 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035. Москва,Ж-35, Рачинская наб.,д.4/5Филиал IIIIII "Патент". г. Ужгород, ул. Пвоектнай, 4 системе этилацетат; хлороформ, равной 10:1, выделяют дополнительно

84 мг реумицина. Общий выход реумицина 451 мг (97% теоретического), Пример 2. Ксантотрицин

500 мг, или 2,59 ммоля растворяют в 30 мл 70%-ного водного моноэтиламина. Через 1 ч раствор упаривают, добавляют 10 мл 5Ъ-ной уксусной кислоты, снова упаривают в вакууме и остаток растворяют в 10 мл этилового спирта. Дальнейшую обработку проводят по примеру 1, Общий выход реумиццна 352 мг 7.6Ъ теоретического, Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 558533, кл. С 12 0 9/00, 1972.