Способ получения параксилола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

111) 583995

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.10.75 (21) 2179213/23-04 (51) М. Кл,з С 07С 15/08

С 07С 5/24 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.12.77. Бюллетень ¹ 46 (45) Дата опубликования описания 05.12.77

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.534.024 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. Г. Егиазаров, П. И. Коротков, Б. Н. Исаев, М. Ф. Савчиц, В. А. Милош и Л. Л. Потапова (71) Заявитель

Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ51 ПАРАКСИЛОЛА

Изобретение относится к области получения параксилола каталитической изомеризацией метаксилола.

Параксилол является первичным сырьем для получения диметилтерефталата и терефталевой кислоты, применяемых в производстве полиэфирных волокон и пленок.

Известен способ получения параксилолов путем изомеризации метаксилолов в присутствии аморфного алюмосиликатного катализатора при атмосферном давлении с добавкой в реакционную зону водяного пара или аммиака (1).

Известен также способ получения метаксилола изомеризацией параксилола в присутствии аморфного алюмосиликатного катализатора, инертного разбавителя (азота, окиси углерода, углекислого газа), а также аммиака и кислорода при температуре 300 — 600 С и атмосферном давлении (2).

Максимальный выход параксилола составляет — 19,7 вес. %.

Проведение процесса в присутствии аммиака и кислорода усложняет процесс и снижает его селективность, поскольку происходит частичное окисление исходного сырья, что является недостатком способа.

Цель изобретения — повышение выхода продукта и сслсктивности процесса.

Поставленная цель достигается путем изомеризации метаксплола, заключающейся в том, что метаксилол подвергают изомеризации в присутствии аморфного алюмоспликатного катализатора и инертного разбавптеля с добавкой четыреххлористого углерода при мольном соотношении мстаксплола, инертного разбавителя и четыреххлористого углерода 1: 4: 1,0.

10 — 1: 4: 5,0 10 †" при температуре 450500"C и атмосферном давлении.

10 Отличием способа является использование инертного разбавителя с добавкой четырекхлористого углерода при соотношении метаксилола, инертного разбавителя и четыреххлористого углерода 1: 4: 1,0 10 †— 1: 4: 5 10 ".

15 Предпочтительно процесс проводят при 450—

500 С и мольном соотношении метаксилола, инертного разбавптеля и четыреххлористого утлерода 1: 4: 1,0.10 — 4.

Способ позволяет повысить выход паракси20 лола до 23,4 вес. % при селективности процесса 86,5%.

В качестве катализатора используют аморфный алюмосилпкатный катализатор крекинга

АС-37, процесс проводят в интервале темпера25 тур 450 — 500 С при объемной скорости подачи сырья 0,5 — 2,0 вес. %.

Пример 1. (сравнптельный). В реактор загружают 16 смз алюмоспликатного катализатора марки АС-37 и предварительно прока30 лпвают в течении 1 ч при 450 в токе аргона.

583995

Сосгавитсл

Тсхрсд И.

1(оррскторв(: Л, Николаева, О. Данишева н Л. Денискина

Рсдактор Н. Потапова

Заказ 2597)15 Иад.. )) 955 Тираж 563

11ПО Государственного ко,it!Tera Совета Министров СССР по долам иаобрстсний и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская Ila6, .I.. 4/5

Подписнос

Типогt)((фи?(, Iip. Сап, IIDBB, 2

После прекращения подачи аргона в реактор подают метаксилол при 450 С с объемной скоростью 0,5 ч (6,9 г метаксилола в ч) .

После 1 ч работы катализат содержит, г:

Бензол 0,03

Толуол 0,84

Параксилол 1,14

Мета ксилол 3,07

Ортоксилол 1,1 1

Триметилбензол 0,67

Выход параксилола в расчете на исходный метаксилол 16,5 вес. %. Содержание параксилола в смеси ксилолов 21,4 вес. %, селективность процесса изомсризации (по выходу о- и и-изомеров) 59,5%.

Пример 2. (сравнительный). Процесс проводят аналогично примеру 1, но метаксилол на изомсризацию подают с инертным разбавптелсм аргоном (молярнос соотношение 1: 4).

После 1 ч работы установки состав катализата следующий, г:

Тол уол 0,31

Параксилол 1,29

М с та к сил 0.1 3,89

Ортоксилол 1,24

Тримстилбснзол 0,13

Выход параксилола 18,7 «сс. % при с<)дсржян?ш сто в смеси ксилолов 20,1 все.

П р и м с р 3. По примеру 1 пзомсрпзацип

IIo;IBcpl QIoT мстяксилол В пре?суTcTBIIII е?pt otttt и паров чстырсххлористогo углерода прп мольном соотношении 1: 4: 1,0.10 ". После 1 ч р;1боты установки катализят содержит, г:

Толуол 0,32

Параксилол 1,5

Мста ксилол 3,47

Орто?оси I01 1,44

Тримстилбснзол 0,14

Выход параксилола в расчете на пропущенный метаксилол 21,8 все. %. Содержание пар аксилола в изомср ной смеси ксилоло»

23,4 вес. %, селективность 86,5%.

Пример 4. По примеру 1 проводят изомсризацию метаксилола в присутствии api опа и чстыреххлористого углерода, взятых в мольном соотношении 1: 4: 1 10 — . После 1 ч работы установки катализат содержит, г:

Толуол 0,32

Параксилол 1,45

Выход параксилола 21,0 вес. % при содержании его в смеси ксило IQB 22,6 «ес. и<о. Сслективность процесса 86,2%.

П р и м с р 5. По примеру 1 изомернзацип подвергают метаксилол в присутствии яргона и четыреххлористого углерода при мольном соотношении 1: 4: 5,0 10 — ".

После 1 ч работы установки получен катализат следующего состава, г:

Толуол 0,34

Пара ксилол 1,47 о Метаксилол 3,44

Ортоксилол 1,43

Триметилбензол 0,19

Выход параксилола 21,3 вес. % при содержании erо в смеси ксилолов 23,3 вес. %. Селективность процесса 84,6%.

Как видно из приведенных примеров, применение чст tpexxJIO1)IICTOI o углерода увеличивает выход параксилола (в расчете на пропущеннос сырьс) Ilo сравнению с процессом изомсризацни метаксилола в присутствии тол!.ко ??нсртного газа tia 3,0 вес.. % и повышает сслсктивность процесса па 1,2%. Содержание параксилола в смеси кси I()Jlo« увс.,??! ???вается на 3,3 вес. % . Совместное действие четырсххлористо! о углерода Il инертного газа

20 повышает «ыход параксилола на сырье на

5,2 вес. % и сслсктивность на 27% 11() сравнспию с изомсризацией па алюмосиликатном катализаторе без подачи инертного газа и чсть?рсххлорпстого углерода. Полученный выход пяраксилола 21,8 всс. о<о прсвып(аст лучший известный p(.зультят ня 2,1 «сс. ",(). Прсдл с1Г?((мы и сitoc()() пз() ыс риз я пи и ноз«ол я T lio

;?учи?! 23,4 вес. % паряксплола в изомсриой смеси ксилоло«(равновсспая концентрация) прп сслсктивностп 86,5%. В известном способе достигается содержание паряксилола «смеси кспло loi3 23,1 все. % прп сслсктпвностп процесса изомерпзации 82 8%.

Формула изобретения

CIIoco6 Iloлучсния пя ра! .Сило;?я Ilx Tci(t «Вомсризации мстаксилола в присутствии аморфного аëtoìoñèликятного кятализат<)ра и инсртГо ного разба«итсля при повышенной температуре и атмосфер??ом д<?вг?сп ??и, о т л и ч à Io UJ, и йся тем, что, с целью повышения выхода продукта и сслсктивпости процесса, используют инертный разбявитсль с дооявкой чстыреххлористого углерода при мольпом соотношении мстакси:н)ля, инсртногп разба«птсля t четырсххлористого углерода 1: 4: 1.0 10 —"—

1:4:5 10".

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и и с я Text, что процесс осущсст«ляют при температуре

450 — 500 С и мольном соотношс??ии мстаксилола, инертного разбавитсля и чстырсххлористого углерода 1: 4: 1,0 10 — ".

Источник!! информации, 55 прш?ятыс во внп itattitc при экспертизе

1. Пате?гг Японии М 19276, кл. 16С1, 1963.

2. Патент Японии ¹ 9469, кл. 16С1, 1963.

Н. Глебова михайлова