Способ получения тугоплавких соединений

Способ получения тугоплавких соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(I 11 584йэ2

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскик

Соцналистнческик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.05.75,(21) 2130084/22-02 с присоединением заявки № (51) М. Кл.- С 22С 1/04

В 22F 3/24

Государственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 15.12.77. Бюллетень № 46 ,(45) Дата опубликования описания 27.12.77 (53) УДК 621.762,32 (088.8) (72) Авторы изобретения А. Г. Мержанов, И. П. Боровинская, А. С. Штейнберг, О. А. Кочетов, В. Б. Улыбин и В. В. Шипилов (71) Заявитель Отделение Ордена Ленина института химической физики АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТУГОПЛАВКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам обработки порошков тугоплавких металлов и неметаллов; оно может быть использовано при получении плавленных тугоплавких соединений, на пример карбидов, боридов переходных металлов.

Известен способ обработки порошкообразпых материалов, включающий прессова ние исходных порошков, предварительный их нагрев до 50 — 500 С и воспламенение под>кигающ им составом (1).

Недостатки указанного способа следующие: частичное образование в процессе нагре|вания конечного продукта, который затрудняет воспламенение реакционной смеси или приводит к невозмо>кности проведения синтеза в режиме горения; невозможность получения, плавленных материалов низкоэкзотермических систем, имеющих невысокие тепловые эффекты реакции.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ получения тугоплавких соединений, например карбидов, боридов, нитридов, окислов, заключающийся в том, что смеси порошков .;..таллов с неметаллами прессуют и нагревают электрическим разрядом (2).

Недостаток известного способа состоит в том, что синтез тугоплавких соединений происходит без плавления в процессе спекания.

Цель изобретения — получение плавленных тугоплавких соединений. Это достигается тем, что нагрев прессованной смеси осуществляют

5 ступенчато сначала до 400 — 700 С с выдержкой в течение 3 — 5 с, а затем увеличивают температуру. до температуры самовоспламенения.

Кроме того, для снижения количества мак10 родефектов к прессованной смеси добавляют ту же смесь насыпной плотности. С целью повыше ния плотности образцов процесс нагрева проводят при непрерывном сжатии до 0,5—

5 атм.

15 Пр имер 1. Смесь, состоящую из порошко в титана и графита, взятых в стехиометрическом отношении, спрессовывают в стальной цилиндрической пресс-форме диа,метром 6 мм при давлении прессования 3 — 4 10 кг/ см до

20 относительной плотности 0,6. Полученный образец зажимают торцами между молибденовыми электродами. Сборку помещают в вакуумную камеру (остаточное давление

10 мм рт. ст.). К электродам подводят рабо25 чее напряжение при следующих начальных параметрах электронагрева: Р«.« — 0,5 кВт;

U 10 В; I»,, 50А; температура образца в течение 0,5 — 1 с достигает стационарной величины 500(-100 С, определяемой по пока30 занию хромель-алюмелевой термопары (изме584052

Подписное

Изд. Ка 982

Заказ 2622/5

Тираж 778

Сапунова, 2

Типография, пр. рения проводят при кратковременном отключении рабочего напряжения). После выдержки образца в течение 3 — 5 с при указа иной температуре осуществляют ступенчатый подьем рабочего напряжения до U — 15 В. При этом за время порядка 0,3 с ток достигает величины 1 800 А, а мощность P 12 кВт.

Образец прогревают до температуры самовоспламенения Т,о и 1400 С (замер оптическим пирометром типа ОППИР-017). 3а время химической реакции наблюдается яркобелое свечение (максимальная температура — 3200 С). В результате и нициированной химической реакции получают плавленный карбид титана, Ярко-белое свечение продолжается в течение 1,5 с после снятия рабочего напряжения.

Пр имер 2. Образец (d 15 мм; l 35 мм) из смеси порошков титана и графита, взятых в стехиометрическом отношении, спрессовывают в сталь|ной пресс-форме, имеющей форму режущего инструмента, при давлении прессования 3000 кг/см . На верхний торец образца досыпают тонкий слой исходной смеси, после чего образец допрессовывают небольшим давлением (500 кг/ см ) и извлекают из пресс-формы. Материал слабоуплотненного слоя имеет большее удельное сопротивление, чем плотный материал образца.

Образец зажимают между. молибденовыми электродами, после чего сборку размещают в вакуумной камере и к электродам подводят рабочее напряжение при следующих начальных параметрах электронагрева; Р„„- 300—

600 Вт; U 10 В; 1„а, 30 — 60 А; температура образца достигает в течение 0,5 — 1 с стационарной величины 500-+100 С, определяемой по показанию хромель-алюмелевой термопары. После выдержки образца в течение 5 с при указанной температуре осуществляют ступенчатый подъем рабочего напряжения до U 13 В. При этом ток за .время — 0,3 с достигает величины 1 1000 А, а мощность P — 13 кВт. Вследствие повышенного электросопротивления в неуплотненном торцовом слое прогрев в HOM происходит несколько быстрее, чем в основной части образца,. В связи с этим после ступенчатого увеличения рабочего напряжения в неуплотненном торцовом слое инициируется самоподдерживающаяся реакция (Т„, слоя 1400 С по показанию пирометра), сопровождающаяся большим тепловыделением. Фронт реакции бысгро (за время менее 0 5 с) проходит вдоль в сего образ1ца, ярко-белое свечение которого (максимальная температура 3200 С) продолжается в течение 3 с после снятия рабочего напряжения. Полученный продукт йредставляет собой плавленный образец карбида титана с остаточной пористостью — 4%.

Пример 3. Смесь, состоящую из порошков алюминия и никеля, взятых в стехиомегрическом отношении, спрессовывают в трубке из жа ропрочного диэлектрика (алюмоборонитрид), вставленной без зазора в полость стальной матрицы, Верхний и нижний пуансоны (стальные) играют одновременно роль электродов. Сжатие образца, как и в примере

1, поддерживают непрерывно на всех стадиях процесса (до давлений 0 5 — 5 атм). К электродам под водят рабочее напряжение при начальной мощности Р„,„- 3 кВт; Унан - 5 В;

/па. 600 А; температура образца достигает в течение 0,5 — 1 с стационарной величины

600 С, определяемой при помощи заделанной хромель-алюмелевой термопары. После выдержки образца в течение — 5 с при указанной температуре осуществляют ступенчатый подъем рабочего напряжения до U 7 В.

При этом ток за время менее 0,2 с достигает величины 1- 1300 А, а мощность P — 9 кВт.

В результате инициированной реакции получают интерметаллическое соединение алюминия с никелем AINI3 с остаточной пористостью

10 — 12%.

Таки м образом, предложенный способ позволяет изготовлять плавленные изделия заданной формы непосредсгвенно в одну стадию одновременно с синтезом тугоплавких соединени й.

Формула изобретения

1. Способ получения тугоплавких соединений, включающий прессование смеси порошков металлов с неметаллами и нагрев прессованной смеси электрическим током, о т л:ич а ю шийся тем, что, с целью получения плавленных тугоплавких соединений, нагрев прессован ной смеси осуществляют ступенчато сначала до 400 — 700 С с выдероккой в течение 3 — 5 с, затем увеличивают температуру до температуры самовоспламенения.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью снижения количества макродефектов, к прессованной смеси добавляют ту же смесь насыпной плогности.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности образцов, процесс нагрева проводят при непрерывном сжатии до 0,5 — 5 агм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 420394, кл. В 22F 1/00, 1972.

2. Япо|нский патент № 49-3882, кл. IОА 608, 1974.