Блескообразующая добавка в сернокислые электролиты для осаждения олова и сплавов олово-висмут
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 534059
Со)оэ Советских.
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.10.75 (21) 2183800/22-02 с присоединением заявки ¹ 2190361/02 (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.12.77. Бюллетень № 46 (!5) Дата опубликования описания 15.03.78 (51) М. Кл.2 С 25 D 3/32
С 25D 3/60
Государственный комитет
Совета Министров СССР
fl0 делам изобретений и открытий (53) УДК 621.357.7:669.
6 669 6 79 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н. T Кудрявцев, К. М. Тютина, О. Н. Гаврилин, Г. А. Селиванова, Л. П. Гаврилина и В. А. Ильин (71) Заявитель
Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (54) ВЛЕСКООБРАЗУ1О1ЦАЯ P05ABKA B CEPH0KHCJlblE
ЭЛЕКТРОЛИТЫ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ОЛОВА И СПЛАВОВ
ОЛОВО-ВИСМУТ тнсн Снон (Ф1ОС11 сн ) сн
Снз снОН
1
Изобретение относится к области гальваностегии.
Известно применение различных органических веществ в качестве блескообразующих добавок в сернокислые электролиты для осаждения олова, например дибепзиланилина, гексилового спирта, капроновой кислоты и др. (1, 21.
Блескообразующие добавки применяются также и в сернокислых электролитах для осаждения сплавов на основе олова, в частности сплавов олово-висмут. В качестве таких добавок используют, например формалин, фурфурол и камфару (31.
Однако известные блескообразующие добавки не обеспечивают достаточного блеска покрытий и, кроме того, позволяют вести процесс осаждения только в узком диапазоне рабочих плотностей тока и температур.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является применение смешанных блескообразующих добавок, содержащих амины и альдегиды, в сернокислые электролиты для осаждения олова (4j.
Однако эти добавки обеспе ивают блеск покрытий не более 85% по отношению к серебряному зеркалу, сложны в корректировании, требуют предварительной проработки электролитов током и позволяют вести процесс осаждения в узком дапазоне температур и плотностей тока.
С целью улучшения декоративного вида покрытий и расширения диапазона допустимых
5 плотностей тока и температур в качестве блескообразующей добавки в сернокислые электролиты для осаждения олова и сплавов олововисмут применяют продукт конденсации ацетальдегида и анизидина о щей формулы 1
Предлагаемая добавка относится к азометиновым соединениям, в которых атом азота соединен двойной связью с атомом углерода ме20 тиновой группы. Азометиновые соединения применяют в практике синтеза промежуточных продуктов, например синтезе альдегидов, а также в резиновой промышленности как в качестве ускорителей вулканизации, так и в
25 качестве противостарителей, т, е. замедлителей окисле резины и изменения ее под воздействием света и тепла (5).
Предлагаемая блескообразующая добавка может быть получена по известной реакции
584059
МКб11;БАНОК
>Н< 0 нС )Сн
xOr06H3 сн4 АН
Сн,Снон,Ы Нз l0221
Х1Ф 1 осНз
6н СН.
1у11з Н11Н (Е) Составитель Е. Кубасова
Техред А. Камышникова
Корректор О. Тюрина
Редактор Е. Яковиик
Подписное
Заказ 700/1 Изд. № 1040 Тираж 680
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2.:::.. . моде1гствня «цилировапного амина с альдегидом
А,NH, + О = СНК вЂ” >- A,N = СНК н,о и изготавливается в промышленности (ТУ 6-09
05-318-75) .
При взаимодействии о-анизидина и ацетальдегида (мольное соотношение 1: 5) в щелочной среде (рН 11,07) по реакции образуется этилальное производное о-анизидина с альдегидными группами в пара- и, возможно, орто-положениях. 1lолученный продукт в виде кремового осадка растворяют в этиловом или изопропиловом спирте.
Добавка представляет сооой жидкость темно-вишневого цвета с резким запахом, удельным весом 0,63 — 0,86, легко растворимую в
10%-ной сернои кислоте с образованием устойчивых растворов, Применение продукта конденсации ацетальдегида и анизидина общей формулы l в качестве блескоообразующей добавки позволяет улучшить декоративный вид, снизить пористость и, следовательно, повысить коррозионную стойкость покрытии. Срок хранения изделии увеличивается.
Пример 1. В сернокислых электролитах лужения, содержащих, г/л:
Олово сернокислое 20 — 50
Серная кислота 90 — 110
37%-ный раствор формалина, мл/л 10 — 20
Неоногенное ПАВ 5 — 20
11родукт конденсации ацетальдегида и анизидина 4 — 8, при 15 — 40" С, катодной плотности тока 2—
7 А/дм (при перемешивании) с использованием поверхностно-активного вещества, выбранного из группы, содержащей: препарат OC-20, ОП-7, Oll-10; синтанол ДС-б или ДС-10 без предварительной проработки электролита током, получают покрытия, имеющие блеск 90% по отношению к серебряному зеркалу. Покрытия хорошо сцеплены с основой, беспористы при толщине 10 мкм, имеют шероховатость на полированной основе 0,1 — 0,2 мкм и микротвердость 22 — 27 кг/мм . Блеск покрытий сохраняется при толщине 1000 мкм и более.
Пример 2. В сернокислых электролитах для осаждения сплава олово-висмут, содержащих, г/л:
Олово сернокислое 20 — 50
5 Висмут азотнокислыи 0,5 — 2,0
Серная кйслота 90 — 110
37%-ный раствор формалина, мл/л 10 — 20
Неоионогенное ПАВ 5 — 20
10 Продукт конденсации ацетальдегида и анизидина 4 — 8 при условиях, аналогичных примеру 1, с использованием тех же самых поверхностно-активных веществ, получают покрытия, блеск которых
15 IIO отношению к серебряному зеркалу составляет 90 — 92%. Покрытия хорошо сцеплены с основой и при нанесении перекрещивающихся рисок не отслаиваются, Микротвердость покрытий составляет 22 — 27 кг/мм, шерохова20 тость при толщине 10 мкм на полированной основе 0,1 — 0,15 мкм. При толщине 10 мкм осадки беспористы. Блеск покрытий сохраняется при толщине 1000 мкм и более. Содержание висмута в сплаве при указанных условиях
25 составляет 0,41 — 1,4%.Предложенную блескообразующую добавку рекомендуется применять в количестве 4 — 8 г/л.
Формула изобретения
Применение продукта конденсации ацетальдегида и анизидина общей формулы Е в качестве блескообразующей добавки в серпокислые электролиты для осаждения олова и сплавов олово-висмут.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР № 212678, кл, С 25D 3/30, 1968.
2. Авторское свидетельство СССР № 217849, кл. С 25D 3/30, 1968.
5о 3. Авторское свидетельство СССР № 394463, кл. С 25D 3/60, 1973.
4. Матулис ЕО. ЕО, Блестящие электролитические покрытия. Вильнюс, «Минтис», 1969, с. 335 — 339.
55 5. Ворожцов Н. Н. Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей. М. — Л.„
Госхимиздат, 1950, с. 584 †5.