Способ получения производных изоксазола
Иллюстрации
Показать всеРеферат
58.4774
Составитель Т. Раевская
Редактор Л. Новожилова ТехредА. Богдан Корректор Е.
Заказ 4624/720 Тираж 553 Подписное
1ШИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Вычислено,%: С 58,53; H 4,09; М 11,38.
Пример 2. Синтез К вЂ” (и-этоксикарбонилфенил)-3 — метилизоксазоло-5-карбоксиамида.
К перемешиваемому раствору 3, 3 г этил- s
-и-аминобензоата в 60 мл ацетона прибавляют 1,46 г 3-метилизоксазоло-5-карбонилхлорида. Смесь перемешивают при комнат ной температуре в течение 1 ч и затем нагревают с обратным холодильником еще в те-1О чение 1 ч, Растворитель упаривают и остаток промывают 5%-ной соляной кислотой, 5%-ным раствором углекислого калия и водой. В результате перекристаллизации из смеси бензола и н-гексана получают 1,6 г ч истого продукта, с т. пл, 160- 16 ЗоС и выходом 58,4%.
Найдено, %: С 61,28; Н 5,10; Я 10,21.
14 14 2 4
Вычислено,%:С 61,31; Н 5,15; Я 10,21.
Пример 3. Синтез К -(п-карбамоилфенил )-3-метилизокс азоло-5-карбоксиамида, 25
Парааминобензамид 1/4 Н О вводят во взаимодействие с 3-метилизоксазоло-5-кар» бонилхлоридом и реакцию осуществляют по аналогии с описанным в примере 2, в результате чего получают N -(и-карбамоилфенил)- gg
-3-метилизоксазоло-5-карбоксиамид с т.пл. выше 300оС и выходом 79,1%.
Найдено, %: С 58,68;Н 4,42; К 16,62,;
12 11 3 3
- Вычислено,%:С 58,77у Н 4у52у 8 17 14, Формула изобретения
1. Способ получения производных изоксазола общей формулы 1 н,, <цщ, в„, N — О где R представляет собой карбоксильную, этоксикарбонильпую или карбамоильную. группу, заключающийся в том, что 3-метилизоксазол-5-карбонилхлорид подвергают взаимодействию с соединением формулы g нк р где имеет указанные значения, в среде органического растворителя при комнатной температуре с последующим кипячением реакционной смеси.
2. Способ по и, 1, заключающийся в том, что взаимодействие проводят в присутствии акцептора хлористого водорода.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Вейганд-Хильгетаг Методы эксперимента в органической химии. М„Химия, 1968, с, 431.