Способ получения мелкодисперсных наполнителей из термореактивных полимеров

Способ получения мелкодисперсных наполнителей из термореактивных полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соваиалистмческнх

Республик. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 240376 (21) 2344593/23-05 (51) с присоединением заявки М (23) Приоритет (43) Опубликовано2 1277. Бюллетень №47 (45) Дата опубликования описания 15.12.77

В 01 J 13/02

Говрдврвтввнныв ««к«тот

Ооввта Инно«тров СОВР но донам «аоорвтвннр н от«ритой (53) УДК 678.046.7 (088. 8) (72) Авторы изобретения E.Ï.)1анилов, А ° В.Головкин и В.М.Иванов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕИ

ИЗ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к способам получения из термореактивных полимеров порошковых наполнителей с развитой поверхностью, которые находят широкое применение в производстве защитных покрытий, армированных пластмасс, для наполнения каучуков и т.п.

Известно несколько способов получения порошковых полимерных наполнителей, основными иэ которых являются 10 механическое иэмельчение и химический метод. Механическое измельчение трудоемкий процесс, а полученный порошок неоднороден по гранулометрическому составу (11.

Химический метод получения порошковых наполнителей заключается в осаждении порошков из растворов полимеров нерастворителем (2). Он применим только к растворимым полимерам и связан с большим расходом растворителей.

Ближайшим к предлагаемому способу является способ получения мелкодисперсных наполнителей из термореактивных полимеров, прн котором отвержденную >5 термореактивную смолу разрезают на токарном станке на пластинки и затем измельчают на шаровой мельнице (3 ).

Однако в результате измельчения получают частицы разнообразной непра- 80 вильной формы с острыми углами, иэ-эа чего в наполненных такими наполнителями материалах неизбежно возникают неравномерно распределенные внутренние напряжения, приводящие к снижению физико-механических показателей материалов и их срока службы. Кроме того, этот способ трудоемок и малопроиэводителен.

Целью изобретения является получение частиц наполнителя правильной сферической формы узкого гранулометрического состава, облегчение процесса измельчения и повышение его производительности.

Эта цель достигается тем, что отверждение полимеров производят в смеси с инертной жидкостью, выбранной из группы, ссдержащей насыщенную полиэфирную смолу, глицерин и воду, и вводимой н количестве 20-70 вес.в, с последующим удалением инертной жидкости перед измельчением.

В процессе получения мелкодисперс. ных наполнителей отверждаемые олигомеры (смолы) смешивают с инертными жидкостями различной вязкости, которые не растворяют олигомеры и сами не вступают в реакцию полимериэации, но в тоже время близки по плотности

584884 инертной среды имеют точечный контакт между собой и легко рассыпаются.

Пример 1. Берут смесь ненасыщенной полиэфирной смолы НПС-609-21М и насыщеннои полиэфирной смолы ЖК-1 в соотношениях, указанных в таблице (общее количество каждой смеси 200г).

Смеси отверждают у -лучами Со дозой

3 Мрад. Насыщенную полиэфирную смолу нымывают ацетоном 16-18 час, образец сушат при 70 С в течение 2-3 час и материал измельчают в роторной мельнице в течение 5-7 мин. Получают дисперсныи порошкообразный наполнитель, частицы которого имеют правильную

15 сферическую форму, диаметр их 2 мк, удельная поверхность 25-50 м /г.

Состан смеси, вес.Ъ ая ность ителя, r ненасыщенная полиэфирная смола НПС-609—

21М ненасыщенная полиэфирная смола ЖК-1

Пример 2 . Берут смесь в соотношениях, указанных в таблице, но в качестве инертной среды применяют глицерин и облучение проводят при 35 встряхивании образцов. Отмывку ведут в воде. Получают наполнители с характеристиками, аналогичными приведеннымив примере 1.

Пример 3. Берут в качестве инертной среды воду и готовят смесь со смолой НПС-609-21М, как указано в примере 1. Облучение проводят при встряхивании ампул, образцы отмывают в воде. После размола получают наполнители с характеристиками, аналогичными приведеннымив примере 1.

Пример 4. Берут эпоксидную смолу ЭД-5 с 15 вес.Ъ отвердителя-полиэтиленполиамина — и готовят смеси в соотношениях, указанных в примере

1 последовательно с насыщенной смолой ЖК-1, глицерином и водой. Отмывают и измельчают, как указано в примерах 1, 2 и 3. Получают наполнитель из эпоксидной смолы с характеристиками, укаэанными н примере i.

Пример 5. Берут последонательно смеси, описанные в примерах 1, 2 и 3, но отверждение ненасыщенной полиэфирной смолы НПС-609-21М проводят Ю химически в присутстнии глицерина и

5 вес.Ъ нафтената кобальта. После отмывки, сушки и измельчения получают порошконый наполнитель со сферическими частицами диаметром 2 мк и к отверждаемому олигомеру. Молекулы олигомеров, распределяясь в инертной среде, принимают при этом термодинамически наиболее выгодную форму сферическую, при которой система имеет минимум свободной энергии. Затем систему отверждают, инертную жидкость вымывают из системы соответствующим растворителем и твердый остаток измельчают.

Предлагаемым способом можно получать порошковые мелкодисперсные наполнители в количествах до 80Ъ от веса исходной системы. При этом следует отметить большую легкость измельчения такого материала, так как сферические частицы в нем после отмывки характеристиками, укаэанными в примере 1.

Пример 6. Берут термореактивную смолу следующего состава, вес.Ъ:

di,м -метакрил-(бис-триэтиленгликоль) фталат (МГФ-9) 50, триэтиленгликольметакрилат (ТГМ 3) 30, полиэфирмалеинат (ПН-1) 20 и готовят смеси в соотношениях, указанных в примере 1 последовательно с насыщенной смолой ЖК-1

I дибутиловым эфиром себациновой кислоты и силиконовой жидкостью М 3. Отверждение термореактивной смолы производят, как указано в примерах 1 и 5.

После отмывки в ацетоне, сушки и измельчения получают порошковый наполнитель со сферической формой частиц диаметром 2 мк и характеристиками, аналогичными примеру 1.

Пример 7. Берут термореактивную смолу МГФ-9 и готовят смеси в соотношениях, укаэанных в примере

1, последовательно с дибутиловым эфиром себациновой кислоты и силиконовой жидкостью 9 3. Отверждение, отмывку и сушку и измельчение производят, как указано в примере l. Получают сферический порошковый наполнитель, аналогичный описанному в примере 1.

Пример 8. Берут триметилфенилнинилсилоксановую смолу и готовят смеси в соотношениях, указанных в примере 1, с силиконовой жидкостью

М 3. Отнерждение производят дозой

25 Мрад, отмывку и измельчение - co584884

Формула изобретения

Составитель A. Рожков

Заказ 4915/4 Тираж 947 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Р шская наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 гласно примеру 1. Получают порошковый сферический наполнитель с диам тром частиц 2 мк и характеристиками, аналогичными указанным в примере 1.

Таким образом, можно легко получать сферические мелкодисперсные частицы наполнителя из полиэфирных смол, эпоксидных и других термореактивных полимеров с очень узким разбросом частиц по размерам (в пределах 22,5 мк).

Способ получения мелкодисперсных наполнителей из термореактивных полимеров, включающий отверждение полимеров и механическое измельчение, о т л и чающий с я тем, что, с целью получения частиц наполнителя правильной сферической формы узкого гранулометрического состава, облегчения процесса измельчения н повышения его производительности, отверждение полимеров производят в смеси с инертной жидкостью, выбранной из групйы, содержащей насыщенную полиэфирную смолу, глицерин и воду, и вводимой в количестве 20-70 вес.% с последующим удалением инертной жидкости перед измельчением.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Яковлев А.Д. и др., Порошковые полимерные материалы и покрытия на их основе, Л., Химия, 1971, с.139.

2. Реусов Л.А, и др., Условия переработки фенолформальдегидных олигомеров в микробаллоны, Пластические массы, 9 7, 1969, с.38-40.

3. Патент Японии 9 50-4898, 20 кл. 72АО, РХХим, 24Т424П, 1975.