Способ очистки 1-аминоантрахинона

Способ очистки 1-аминоантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сотоз Советских

Социалистических

Республик ()1) 585156

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) дополнительное ы авт. свил-ву (И) заявлено 010476 (2)) 2341466/23 "04 с присоединениень затьвки 3h (23) Приоритет (43) Опубликовано 25,1277, Бноллетень J4 47 (45) Дата опубликовании описании 20,12.77

С 07 С 97/24

// С 09 В 1/2 0

Гон)днротноннын новнтьт

Оонвтн ььнннотров CCCP но донна нзобрьтьннй н отнрытнй (53) УДЫ 547,673.5т

;667 ° 282. 14.07 (088.8) (72) Авторьь изобретении

П.Д.Якухный, Т.И.Комаренко и Д.Ф.Шурыгина (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 1-ANHHOAHTPAXHHOHA

Смесь технического 1-аминоантрахннона и диметилформамида предпочти тельно в весовом соотношении 1<6 ccjответственно, нагревают при постоян5 ном перемешивании до 150-155 С. Горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и высаживают целевой продукт дистиллированной водой, отжимают и сушат при 80-90. С, 10 Выход 90-94,6% (считая на техни« ческий 1-аминоантрахинон). Т.пл, 2523о С

П р и и е: р 1. В колбу с обратным .холодильником, мешалкой и термометрот тЭ загружают 300 г 1-аминоантрахинона и 1800 r диметилформамида. При постоянном перемешавании смесь нагревают до 150 С и выдерживают 10 мин.

Горячий раствор фильтруют, охлаждают

:10 до комнатной температуры и высаживают

1-амнноантрахинон. 4500 г дистиллированной воды, Продукт отжимают и сушат при 80-90 С. Получено 270 r продукта.

Выход 90% считая на l-аминоантрахинон, 25 Т.пл. 252-253 С. Содержание целевого продукта 99%, остаток после прокаливания 0,1%.

Пример 2. В колбу с обратным холодильником, мешалкой и термоме. тром загружают 300 r (1, 34 г/моля) Изобретение относится к области органической химии, а именно, к способу очистки l-аминоантрахинона.

Известен способ очистки 1-аминоантрахинона перекристаллизацией иэ толуола предпочтительно в весовом соотношении lг60 при температуре

110 С (1). Выход 65-70% (считая на исходный технический 1-аминоантрахинон), T.ïë.. 243-245 С.

Однако зтот.способ очистки дает низкий выход и низкое каЧество целевого продукта, связан с применением больших объемов высокотокСического растворителя, что в свою очередь ведет к необходимости применения аппа" ратов больших объемов.

Цель изобретения является повышение выхода и улучшение качества целевого продукта, устранение из процесса высокотоксичных растворителей и упрощение технологии процесса.

Это достигается очисткой 1-аминоантрахинона перекристаллизацией иэ диметилформамида, в весовом соотно» шенин 1-аминоантрахинон:диметилформамид 1:б, при нагревании предпочтительно до 150-155 С.

Очистку ведут следующим образом. У " / (5)) М. Кл. а

585 156

Формула изобретения

Составитель T.Ïîíêpàòîâà

Редактор р.ÀíTîíîâà технед Н.днддеантк Ко екто д.дентнк

Заказ 4957/15 Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий ен.а-н .—

Филиал ППП Патент„ ., г." Ужгород, ул ° Проектная, 4

1-аминоантрахинона и 1800 г (24,5г мо ля) диМетилформамида. При постоянном перемешивании смесь нагревают до 153 55 С и выдерживают 10-15 мин. Горя чий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и высаживают

1-аминоантрахииом" 4500 г дистиллированной вода. Получено продукта 28,3г и

Выход 94,6В (считая иа загруженный

1-аминоантрахинон). T.ïë. 251-253 С

Содержание целевого продукта 98,5-993, остаток после прокаливания 0,04

-0,1%а

1 ° Способ очистки 1-аминоантрахи+ нона перекристаллизацией из органического растворителя при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, улучшения условий труда и эYëномии исходного сырья, в качестве органического растворителя используют диметилформ амид.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что 1-аминоантрахинон и диметилформамид берут s весовом соотношении, равном 1рб.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс ведут при 150-155 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Материалы НИОПиКа дело 916983, 1953.