Способ получения сополимеров метилметакрилата с метакриловой кислотой

Способ получения сополимеров метилметакрилата с метакриловой кислотой

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

:"А .

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических б1еспублик

: Ф ,1I

/б.:

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 090876 (21) 2394467/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.1277.Бтоллетень № 47 (45) Дата опубликования опиСания 27,12.77 (51) М. Кл.

С 08 F 220/14

С 08 F 220/06

Г041@ЭрэтээиэыЙ эоаэтэт

6044ТЭ МЭЭЭЭТЙЭЭ СССР

I0 Аэээв 440ЙЙэтэЭНЙ

I ЭТЭЙЫТЭЙ (53) УДК 678.744. 32 (088.8) (72) Авторы Г. В. Леплянин, С. P Рафиков, A. И. Воробьева, изобретения B° . A. подгородецкая, О. и. лысикова, г. А. толстиков, В. П. Юрьев, У. M. Джемилев, Л. Н. Голодкова и Г. И. Измайлов

Институт химии Башкирского филиала AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА

С METAKPHJIOBOA КИСЛОТОЙ

В. 5 92 r MAK, 25,94 r MMA,0,1593r (4 2i1(Г моль/л) МГПТ, 0 0159 r ДАК помещают в ампулу, замораживают, ваку. умируют, запаивают. Полимеризацию проводят при 50 С. Реакционную массу разбавляют диоксаном,.сополимер осаждают петролейным эфиром, очищают и сушат указанньв4 в примере 1 методом;

Характеристика полимера приведена в таблице.. Изобретение касается получения сополимеров метилметакрилата с метакриловой;кислотой.

Известен способ получения сополимеров путем блочной сополимеризации 5 виниловых мономеров под действием электрического поля.

Однако такой способ трудно осуществить в промышленности, так как необходимо,пРименение специальной аппара- 10 туры и требуются большие затраты элек,. троэнергии и т.д. (1) .

Известен способ получения сополимеров метилметакрилата с метакриловой кислотой путем блочной сополиме- 15 ризации соответствукщих мономеров в присутствии радикального иницйатора при различных соотношениях исходных мономеров (21.

Однако по.такому способу невсзмож1 но получить сополимеры с регулируемьв4 составом.

Цель изобретения — получение сопо лимеров с регулируемьв4 составом.

Это достигается тем, что полиие изацию проводят в присутствии 1 ° 15.18 ° 10 мол/л З-метилгептатриена-1,4,6 или октатриена-1, 3, 6

Пример 1,А. 5,92 r метакрило-, вой кислоты (MAK), 25,94 г метищ4ета2 крилата (MNA), 0,0318 r (0,9-10 моль/л)

З-метилгептатриена-1,4,6 (МГПТ),0,0159 динитрила азоизомасляниой кислоты (ДАК) помещают в ампулу, замораживают, вакуумируют, запаивают. Полимеризацию проводят при 50©С. Скорость полимеризации 5% в/ч. Реакционную массу разбавляют диоксаном, сополимер осаждают петролейньм эфиром, очищают переосаждением из диоксанового раствора s петролейный эфир и сушат в вакууме при 60©С до постоянного веса

Сополимер растворим s диметилформамиде, диоксане и нерастворим в парафиновых углеводородах. По результатам элементного анализа сополимер; содержит 42,5 мол/Ъ звеньев MAK и 57,5мол/В звеньев ММА.

585181

Влияние триенов на состав сополимеров метилметакрилата и метакриловой кислоты

Пример

Инициатор

Количество инициатора моль/л

Состав исходной смеси мол.Ф

Состав сополимера, мол Ъ оличесто триена, 1 10 оль/л

42,5

57,3

0,9

1А

77,7 ДАК 2,85.10 4,2

63,0

37,0

22,3

1Б.80 О

20,0

8,3

1В

43,0

57,0

0,9

70,0 ЦПК 1,65 10

24,0

8,2

76,0

30,0

2Б

7,9

4,5

94,1

ЗА

40,0 ПБ 2,1 ° 10

52,2

47,8

18,0

60,0 .

ЗБ

70,0

30,0

0,9

51, 5 ДАК 2,87 10

80,3

19,7

8,9

48,5

4Б мещают в ампулу, замораживают, вакуумируют и эапаивают. Полимеризацию проводят при 90 С. Далее процесс ведут аналогично примеру 1.

Формула изобретения

Способ получения сополимеров метилметакрилата с метакриловой кислотой путем блочной сополимеризации соответствующих мономеров s присутствии . радикального инициатора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью получения сополимеров с регулируемьи со,ставом, полимеризацию проводят в при-.

В. 5 92 г ИАК, 25,94 г MMA 0,3186г (8,3 ° 10 моль/л) ИГПТ, 0,0159 г ДАК помещают в ампулу, замораживают, вакуумируют, запаивают. Полимеризацию проводят при 50 С. Все последующие 40 операции по получению и очистке аналогичны примеру 1.

Пример 2.

A. 8,192 г ИАК, 23,808 r MMA,0,032ã (О, 9 ° 16Г моль/л) ИГПТ, О, 0160 г дицик- 45 логексилпероксидикарбоната (ЦПК) помещают в ампулу, замораживают, вакуумируют, запаивают. Полимериэацию проводят при 404С. Далее процесс ведут аналогично примеру 1. 60

Б. 8„192 r NAK, 23,808 r MMA,0,320ã (8,2- 10 моль/л) ИГПТ, 0,0162 r.ЦПК Помещают в ампулу, эамораживают, вакуумируют и запаивают. Полимеризацию проводят при 40 С. Далее процесс ве" дут аналогично примеру 1.

Пример 3.

А. 16,35 r MAK,13,65 r ИИА,0,15 г (4,5 ° 102моль/л) ОКТ, 0,015 г перекиси бензоила (ПБ) помещают в ампулу, замо- ® ражнвают, вакуумируют, запаивают. Полимеризацию проводят при 90 С. Далее процесс ведут аналогично примеру 1.

Б. 16 35 r MAK,13,65 г NNA,0,60 г (18,0 10 моЛь/л) ОКТ, 0,0153 г ПБ по- 6В

Пример 4.

A. 12, 412 г акриловой кислоты (АК) 1,588 г ИИА, 0,020 r ИГПТ (0,9-1Ц моль/л), 0,0145 г ДАК помещают в ампулу, замораживают, вакуумируют и запаивают. Полимериэацию проводят при 70 С. Далее процесс ведут аналогично примеру 1.

Б. 1),412 r AK, 16 588 r MMA,0,290r (8,9 ° 10 моль/л), ИГПТ, 0,0146 г ДАК помещают в ампулу, эамораживают, йакуумируют и эапаивают. Полимериэацию проводят при 70 С. Далее процесс ведут аналогично примеру 1.

585181

Составитель В. Полякова

РедактоР Т. ЗагРебельнаЯ ТехРед A.Áoãäàí коРРектоР С. Ямал ва

Заказ 4960/17 тираж 610 Подписное

ЦЧИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, F.-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óÿïîðîä, ул.Проектная, 4 сутствии 1 ° 10 - 18 ° 10 мол/л 3-метил-1 гептатриена-l,4,6 или октатриена -1,3,6.

Источники инФормацин, принятые во внимание при акспертизе

1. Патент ГЛР В 106188,кл, 39д 4,.

1/22, опубл. 1974.

2.%huaca Zaj ЫеойуавЬо Нойойи, 1961. Р 2, с. 189-195 (прототип).