Способ получения порошкообразной целлюлозы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП И ИЗОБ
Союз Советских
Социалистических
Республик (>i» 585246
К АВТОРСК (61) Дополнитед (51» М. Кл.
D 21 С 9/00 (22) Заявлено 20.0
23) Приоритет, ГввфдвфвтввнннИ нввнтвт
Овввтв Мнннвтввв ОООР вв двнав нзабрвтвннй
Н 8ТНРНТНН (31) МКРО 21а /16.1 77 (43) Опубликовано (45) Дата опубли (53) У@К 676 ° 16.02 (088.8) (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Вацген Якопнан, Петер Мюллер, Буркхарт Филипп, Харри 1йтяйхер, Гюнтер Иагистер и Вольфганг Райх (ГДР)
Иностранное предприятие ФЕБ Фрайбергер Цельштофф унд Папирфабрик цу Вайсенборн (ГДР) Pl) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к способу получения порошкообраэной .целлюлозы после ее варки.
Целлюлоза теряет свою волокнистую структуру благодаря происходя щей при гидролизе частичной деполимеризации и возможному последующему иэмельчению. Известно получение целлюлоэных порошков гидролизом с помощью сильных разбавленных йеоргани- Тп ческих кислот. B качестве исходного сырья для этого. применяются отбеленная сульфитная целлюлоза иэ древесины или однолетних растений или выщелаченный и отбеленный хлопковый пух, (8 ,который обрабатывается 1-2,5 8 соля ной кислотой илн серной кислотой при температуре выше 100 С. При этой обработке происходит деполимериэация.
В зависимости от степени обработки, 20 исходное сырье более или менее теряет свою волокнистую структуру. После промывки полученный продукт в случае необходимости подвергается механическому измельчению. 25
Однако при таком способе к исходному сырью предъявляются очень высокие требования относительно чистоты, если благодаря гидролизу не должно быть никакого уменьшения степени бе- . 80 лиэны. Требования состоят в том, что содержание- Ф, - целлюлозы должно быть по меньшей мере 80%, а содержание лигнина — минимальным. Кроме того, сильные неорганические кислоты как реактивы требуют высоких затрат на защиту от коррозии. Значительную экономическую нагрузку представляет устранение отработанной кислоты, которая становится непригодной благодаря концентрированию растворенного органического вещества и которая получается иэ расщепленной до мономера части аморфной целлюлозы.
Целью изобретения является порыаение эффективности способа получения порошкообраэной целлюлозы.
Это достигается тем, что гидролиэ целлюлозы после варки 1,5 — 3В-ным водным или водно-спиртовым раствором двуокиси серы при гидромодуле от 1:6 до 1:15 и при температуре реакционной смеси 123-135 С в течение 1-3 час.
В случае использования водно-спиртового раствора двуокиси серы в качестве спирта берут спирт, выбранный иэ группы, содержащий метиловый, этиловый и бутиловый, а раствор готовят из одинакового весового количества воды и спирта.
5;8524 р /,3
4 формула изобретения
1. Сйособ получения порошкообраэной целлюлозы путем гидролиэа целлюлозы после ее .варки, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффективности способа, гидролиз целлюлозы ведут 1,5-3,0Ъ-ным водным или водноспиртовым раствором двуокиси серы при гидрамодуле ат 1:6 до l:15 при
30 температуре реакционной смеси 1.23-135 С в течение 1-3 час.
2. Способ по п.l о т л и ч а юшийся .тем, что при использовании водно-спиртового раствора двуоки",у си серы в качестве спирта берут спирт, ныбранный иэ группы, содержащей метиловый, этиловый и бутиловый, а раствор готовят иэ одинаконого несового количества воды и спирта.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Дж.П. Кейси, Производство полуфабрикатов и бумаги, т.l, кн ° 1, с. 17.
Составитель A. Моносов
Редактор А. Бер Техред З.фанта . Короекиф В. Сердюк
Заказ 4973/20 Тираж 496 Подписное цНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д, 4 5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород,, ул. Проектная, 4 д, с
Пример 1. 100 г полуцеллюлоэы смешивают с 1 л 3%-ного водного раствора двуокиси серы. Реакционную смесь н течение 2 час подвергают затем воздействию температуры 135 С и соотб ветстнующей этой температуре упругости насыщения. Полученный продукт промывают после сброса давления и сушат, средняястепень полимеризации
его 260, выход 67,6%, Пример 2. 100 r полуцеллюлозы вводят в 1 л жидкости, которая состоит иэ одинаковых частей воды и этанола и растворена в 3%-ной двуокиси серы.,Эта реакционная смесь также подвергалась обработке в течение 2 час при температуре 135 С и соответствующей этой температуре упругости насыщения. Продукт реакции промывают после сброса давления и сушат. Средняя степень полимеризации
316, выход 62,9В .
Пример 3. Реакционная смесь из 100 г целлюлозы с 1 л 3Ъ-ного раствора двуокиси серы s течение 1 час обрабатывают при 130 С и при соответствующей этой температуре упругости насыщения. Полученный продукт реакции после сброса давления снова промывают и сушат. Средняя степень полимериэации его 291, выход 93,53.
Пример 4. Реакционную смесь иэ 100 r хлопкового пуха с 1,2 л
1,5В-ного раствора двуокиси серы обрабатывают 1 час при 130 С и при соответствующей. этой температуре упругости насыщений. После промывки и сушки продукта реакции определяют среднюю степень полимериэации 152, выход 95,3%.
Приме р 5. Смесь иэ 100 г буковой сульфитной целлюлозы с 1л
ЗФ-ного раствора двуокиси серы обрабатывают 2 час при 130 С и при соответстнующей этой температуре упругости насыщения. Затем продукт реакции промывают и сушат. Средняя степень полимеризации продукта реакции составляет 190, выход 90,3%.
Пример 6. 100 r сульфитной целлюлозы из букового дерева обрабатывают при 123 С в течение 2 час 1 л раствора, содержащего 3% SORY в смеси метанол-вода, взятыми i соотношении
1г1. Выход целевого продукта. 94,2%, средняя степень полимериэации 198 °
Пример 7. 100 г сульфитной целлюлозы букового дерева при 135 С в течечие 3 час обрабатывают 1 л раствора,. содержащим 3% До в смеси пропанол-вода, взятыми в соотношении 1 1.
Выход целевого продукта 92,5%, средняя степень полимеризации 173.