Способ получения протравных дисазокрасителей

Способ получения протравных дисазокрасителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22 а, 5

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения протравных дисазокрасителей.

К патенту ии-ной фирмы „О. И. Красочной Промышленности, Акционерное Общество" („I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft"), в г. Франкфурте н/М., Германия, заявленному 5 августа

1926 года (ваяв. свид. № 8175).

Действительные изобретатели нн-цы В. Неельмейер (W. Neelmeier) и Т. Нокен (Т. Nocken).

Приоритет от 28 апреля 1925 года на основании ст. 4 Советско-Германского Соглашения об охране промышленной собственности.

0 выдаче патента опубликовано 81 июля 1928 года. Действие патента распространяется на 15 лет от З1 июля 1928 года.

В германских патентах 51504, 59081, 58415 и в добавлениях к ним описаны дисазокрасители из аминобензойной кислоты, аминофталевойк-ты, аминосалициловой к-ты, или соответственных их сульфокислот, как начальной компоненты, 1-нафтил амина в среднем положении, с различными конечными компонентами.

Между таковыми прйведены также о-оксикарбоновые кислоты, с которыми получаются красители, дающие при набивке с уксуснокислым хромом коричневые тона. Однако, технического применения не получил ни один из этих красителей, так как комбинирование с о-оксикарбоновыми кислотами протекает неудовлетворительно, и большинство красителей не обладает также растворимостью, требуемой для ситцепечатания.

Введение сульфогрупп в начальную компоненту, как изложено в герм. патентах 60440 и 62932, уменьшает применимость красителей для ситцепечатания. Ныне авторами было найдено, что получаются в высшей степени пригодные для ситцепечатания красители при замене в указанных красителях средней компоненты 1-нафтиламина посредством 1-нафтиламин — 6-или 7-сульфокислотой.

Эффект -введения сульфогруппы в эту среднюю компоненту, в виду вышеизложенного, был совершенно неожиданным, кроме того, благодаря этому, повышалась растворимость красителя и красители получались с хорошим выходом— лишь по этим причинам стало возможным их техническое применение. Для получения протравных дисазокрасителей по предлагаемому способу диазотируют ароматические амино-моно- или аминодикарбоновые кислоты или их производные сочетают с 1: 6 или 1: 7 нафтиламин-сульфокислотой. Полученный аминоазокраситель диазотируют и сочетают с о-оксикарбоновыми кислотами. Получаемые таким образом красители дают на хлопчато-бумажном товаре с уксуснокислым хромом коричневые тона превосходной прочности по отношению к мылу, хлору и свету,— такой, каковая до сих пор не была известна при хромовой набивке. Новые красители дают возможность получать при хромовой набивке окраски, которые по своей прочности до сего времени возможно было получать лишь помощью некоторых кубовых красителей.

П р и и е р 1. 18,1 частей 4-аминофталевой к-ты дпазотируют обыкновенным способом и комбинируют с раствором 22,3 частей 1-нафтиламин 6-сульфокислоты в 500 частях воды, нейтрализуют излишек минеральной к-ты уксуснонатриевой солью и мешают несколько часов, до окончания сочетания.

Нагревают до растворения красителя, подкисляют до реакции на красное конго и мешают до охлаждения. Выкристаллизовывается ампноазосоединение. Fr o растворяют в 250 частях теплой воды и небольшом количестве раствора едкого натра. прибавляют 75 частей 10 /,-го раствора нитрита натрия, охлаждают до 5о п прибавляют сразу 50 частей концентрированной соляной кислоты.

Выкристаллизовывается дназосоединение, которое отсасывается и вносится в охлажденный до 3" — О - раствор 15,2 частей пг-крезотиновой к-ты в 150 куб. слг воды и 30 частей соды. После многочасбвого перемешивания нагревают до 80 и высалпвают поваренной солью. Краситель в сухом виде представляет краснокоричневый кристаллический порошок, растворимый в воде с оранжевым цветом, в серной к-те с зеленым цветом. При снтцепечатании с уксуснокислым хромом получается прекрасный, отличающийся прочностью по отношению к хлору, мыловке и свету, коричневый цвет. Прп последующем хромировании шерсти получается црочный по отношению к валянию и с выдающейся прочностью по отношению к свету красно-коричневый цвет.

- IIример 2. Диазотируют обычным способо 231 часть 3-амино — 5-сульфо—

2-оксибензойной к-ты и комбинируют в уксуснокислом растворе с 225 частями

1-нафтиламин — 6-сульфокислоты. Образовавшийся моноазокрасптель высаливается содовой щелочью, фильтруется и растворяется снова в 3000 частях воды.

После прибавления 69 частей нитрнта натрия прп 0 прибавляют сразу 500 частей соляной к-ты 19,5о Br! и отсасывают, rro окончании продолжающегося дальше диазотирования, выпадающий в кристаллическом виде продукт. Разбалтывают его с 1000 част. ледяной воды, прибавляют нейтральный раствор

150 частей салициловой к-ты в 200 частях воды и охлаждают до 5 . Затем быстро прибавляют 300 частей соды и

150 частей натровой щелочи 40 Ве.

I Комбинирование заканчивается в корот, кое время. Готовый краситель отделяется в кристаллическом виде и может быть отсосан непосредственно в чистом виде.

В сухом виде он образует красно-коричневый порошок, растворимый в воде с оранжево-красным. в концентрированной серной к-те с синим цветом. При хромовой набивке по хлопчатобумажному товару получают красно-коричневый цвет, который может сравниться с любым нида нтреновым красителем в прочности по отношению к свету, про; мывке и хлору. Шерсть окрашивается непосредственно в оранжево-коричневые тона, переходящие при последующем хромировании в прочный Iro отношению к валке и свету красно-коричневый цвет.

Предмет патента.

Способ получения протравных дисазокрасителей, отличающийся тем, что дназотируют ароматические амино-моноилн ампнодикарбоновые кислоты II!III их производные, сочетают с 1-нафтилампн — 6- или 7-сульфокислотой, полученный ампноазокраситель диазотируют ! дальше и сочетают с ароматическими о-оксикарбоновыми кислотами.

Типо-литография «Красный Печатнин»,:1енинград, Зген»дународный, 7э.

П; П.