Способ атомно-абсорбционного анализа твердых веществ

Способ атомно-абсорбционного анализа твердых веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 587342 (61) Дополнительное к авт. саид-ву

g (Я) М. Кл.

g 01 J 3/42 (22) За явлено01.09.76 (21)2400876/18-2 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.01.78. Бюллетень № 1

{45) Дата опубликования описания 11.01,78

Государственный комитет

Совета Министров СССР оа делам изобретений и открытий (53) УДК 535.243 (088. 8) (?2) Авторы изобретения

В. И. Ригин, Г. H. Верхэтуров, A. И. Блохин, H. М. Симкин и A. А. Басманов

Красноярский филиал Всесоюзного научно-исследэвательскэгэ института строительных материалов и конструкций им. П. П. Будникова и Сибирский государственный научно-исследовательский и проектный институт цветной металлургии (71) Заявители

154) СПОСОБ АТОМНО АБСОРБЕ1ИОННОГО АНАЛИЗА

ТВЕРДЫ Х BE ЩЕ CTB

20

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе минералов, металлов и сплавов в лабораторной практике и поэмышленности. Известны способы атомно-абсорбционного анализа, в которых используются различные методы атомизации пробы $1), Их недостатком является невозможность анализа труднораствэримых веществ, B случае введения пробы в пламя в виде раствора, и невозможность анализа веществ, компоненты кэторых взаимодействуют с материалэм кюветы в случае непламенной атомизации.

° . Известен также способ атомно-абсорбци= . энного анализа твердых веществ, включаю-, щий атомизацию измельченнэй проаы анализируемого вещества в пламени.

его недостатком является недостаточно высокая чувствительность, точность и скорости анализа твердых веществ, цепь изобретения — повьпцение чувствительности, точности и скорости анализа твердых веществ„

Поставленная цель достигается тем, pro пробу вводят в пламя в виде коллоиднэго раствора с размером частиц дисперсной фазы не более 5 мкм, со стабилизирующими и стэуктурирующими дэбавками высокомолекутьчрных органических соединений — полиалектролнт в, в качестве структурирующей дэбавки используют, например полнэксизтилен, а в качестве стабилизирующих добавок применяют углещелочнэй реагент-продукт выщелачивания бурэгэ угля раствором едкогo патра нли фаэчакопейный пэлиглюкин или гидрэксизтнлцеллюпэзу.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемое вещество переводят в колэиднэе состояние v. прнсу тствии стабилизирующей добавки одним из известных способов истирание и коллоидной мельнице„ раздробления высокочастотным разрядом и т.д.). К онтрэль за степенью измельчения ведут с помощью ультэамикроско:та. Изчельвед5 т дэ тех пэр, пока не исчезнут частицы размерэм крупнее 5 мкм. Далее в раствор вводится добавка аэлиоксизтилена,. раствор тщательнО перемешивается и подается В распы)тительнэе устройство атомного

587 342

3 абсорбци энного спектрэфотометра (небулизатор) .

Коллоидные растворы, особенно высокэкэнценгрированые, обладают специфическими реологическими свойствами, получившими 5 названия тиксотропии и синерезиса. Эти свойства ведут к тому, что при прохождении кэллоидного раствэра через капилляры может нарушаться сплошность потока, плохо распыляется раствор. Для улучшения реологии io коллоиднэго раствора и для облегчения распыления раствора с образованием аэрозоля, крэме стабилизатора раствор должен содер-. жать структурообразователь, спэсобствуюшй6 снижению вязкости раствора и лучшему его распылению. Опытным путем было установленэ, что этим задачам лучше всего соот ветствует полиокснвтнлен / Полиокс f.

В качестве стабилизирующих добавЖ используются выс оком олекулярные органические соединения, принадлетиашие или к клас су, гуматов, или к классу декстранов, или к классу производных целлюлозы., В качестве стабилизирующей добавки, принадлежащей к классу гуматов, использу25

:ется углещелочной реагент-продукт выщелачивания бурого угля водным раствором едкого патра. ф

В качестве стабилизирующей добавки, принадлежащей к классу декстранов, исполу эуется фармакопейный полиглюкин.

В качестве стабилизирующей добавки, принадлежащей к классу. производных целлтолозвт, исп эльзуе тся гидр оксиа тилцеллюлоэа.

С труктурирующая добавка полиоксиэтилена улучшает реологические свойства коллоидного раствора, обеспечивает постоянную высокую скорость подачи раствора в распылительное устройство и тонкое распыление.

Стабилизирующие добавки предотвращают коагуляцию коллоидного раствора, создают высокую устойчивость и строго равномерное распределение твердого вещества во всемобъеме раствора. Эти добавки позволяют создавать любую желаемую концентрацию твердой фазы в s.oèïoèäíoì растворе.

Коллоиднэ-раздробленное состояние вешест ва создает практически те же условия для атомизации, что и истинный раствор, не требуя в го же время действительного растворения. В коллондное состояние можно. перевести любое твердое вещество любой природы, так, что круг объектов, к которым применим такой метод, практически не ограничен. Особм значение метод имеет для анализа веществ, либо совесем не раство римых в известных растворителях, либо раст вэряюшихся медленно и неполностью.

Предлагаемый способ позволяет быстро анализнрэвать объекты, которые ранее или совершенно нельзя было анализировать атомнэ-абсэрбционным анализом, или это требовало затрат времени, неприемлемых для производства и сводящих на нет достоинства атомно-абсорбционного анализа. В большенстве случаев он превосходит в скорости определения типовой способ, связанный с получением истинного раствора.

Способ применим практически ко всем промышленным объектам анализа; наиболее приемлем он для геологических и геохнмических экспресс-анализов и. может быть осуществелен на серийной аппраратуре без каких-либо переделок. Он применим также к таким сплавам и соединениям, которые нельзя анализировать способом пеплам ен— ной атомной абсорбционной спектрофотомет рии.

Формула изобретения

1. Способ атомно-абсорбционного анализа твердых вещества, включающий -.атомизацию измельченной пробы анализируем огэ- вещества в гламени, о т л и ч а ю m и и с и тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и скорости анализа твердых веществ, пробу вводят в пламя s виде коллоидного раствора с размером частиц дисперсной фазы не более 5 мкм, со стабилизирующими и структурнруюптнми добавками высокомо лекулярных органическитс смдинений-полиэлектролн 6ов.

2. Способпоп. 1, отличаюm и и с я тем, что в качестве структирую щей добавки используют полиоксиэтилен.

3. Способ по п. 1-2, о т л и ч а юm и и с я тем что в качестве стабилизирующей добавки применяют углещелочной реагент-продукт выщелачивания - бурого угл» раствором едкого натра.

4. Способцоп. 1&, отличаю шийся тем, что в качестве стабилизи« рующей добавки примейяют фармакоаейный аолиглюкин.

5. Способ по н. 1-2, о т л н ч а ю тц и и с я тем, что в качестве стабилизирующей добавки применяют гидроксиэтнлцеллюлозу.

Источники информации, принятые ао внимание пг" экспертизе:

1, Львов Б, B. Атомно-абсорбционный спектральный аназщз, М., Наука, 1968, с.. 17В-191.