Способ фотометрического определения ванадия

Способ фотометрического определения ванадия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскин

Соцкалкстическии

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЙ (11) ®Я f;P7 ф

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТЭМ (61) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 2f),11,75 (21) 21 . 1Ф)т /1я-26 с прнсоелннением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.01.7я, Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 10. Й1 78

2 (51) М. Кл.

401 4 21/24

С0.1 6 31/тц

Государственный комитет

Совета. Миннстраа СССР но делам изобретений и открытий (53) У/ФК 54нЗ.42.(-:И 2:

:5ж3, 8 1(т 11РЯ.8") P2) Авторы изобретения

Н, 11. Федорова и И. A. Онорина

Институт стандартных образцов Бентрального ордена Типового

Красного Знамени научно-исследовательского института черной металлургии им. И. П. Барпина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧБСКОГО О11РЕ/ЮЛЫМИ4К МАййеЩФЙВ

В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении ванадия в присутствии вол фрама в анализируемых средах.

В настоящее время известен ряд фотомет- 5 рических методов определения пятивалентного ванадия с применением 4-(2-пиридилазо)—

-резорцином (ПАР). В более кислых средах при рН 0,5W,Î в присутствии перекиси водорода образуется тройной комплекс Ч -ПАР-)0

-Н Оа с соотношением компонентов 1:1:1 flj

Все эти способы опрепеления ввнапия в виде тройного комплекса Ч-ПАР-Н202 имеют недостатки, заключающиеся в том, что в них не учитывается влияние вольфрама, который 15 выпадает в осадок в виде вольфрамовой кислоты. для устранения влияния вольфрама, например, проводят его отделение в виде фольфрамовой кислоты, с которой частично осаждается и ванадий. 20

Эти способы не позволяют получить достаточно надежных результатов.

Наиболее близким к предлагаемому является фотометрический способ определения ванадия с реагентом пирипил-азорезор- 5 цином и перекисью водорода в сернокисльи средах с предварительным отделением ванапия от сопуствуюших элементов раствором едкого патра j2).

Непостатком этого способа я ..> ется то, что при определении ванадия на фоне серной кислоты вольфрам выпапает в осадок, что приводит к получению неточных результатов, Кроме того, указанный способ требует нейтрализацию аликвотной части раствора Н SO (1:2) по лакмусовой бумаге, а также повторное нагревание и упаривание растворов, Белью изобретения является повышение селективности, а также сокрашение времени проведения анализа материалов, содержащих вольфрам.

Поставленная цель достигается описываеммым способом фотометрического определения .ванадия, включающим отделение ванадия от сопутствующих элементов и последующий анализ его в вице тройного комплекса ванадий:пиридилазорезорцин: перекись водорода (Ч-ПАР-Н 0 ) в cpege разбавленной фосфорной кислоты 1:10-14, которая яв5873

Табл ии al

5,000

3,460

2,080

1,480

1, 150

0 941

0,272

0,320

0,332

0,340

0,360

0,391

1 .2

1:4

1 е6

1:8

1:10

3 ляется одновременно и маскирующим агентом для вольфрама, устраняющим его влия« ние при определении ванадии.

Отлич ительным признаком предложенного способа является то, что в качестве среды

4 при фотометрическом о пределен ии ванадия при- меняют ие серную,а фосфорную кислоту, разбавленную 1:10-14, которая одновременно

Ю. является и маскирующим агентом для вольфрама, что значииельио повышает селектив- 1О ность и сокращает время определения ванадия в сталях .и сплавах, содержащих вольфрам.Концентрация фосфорной кислоты влияет ., на оптическую плотность соединения 15

Ч:ПАР:Н < О, что отражено в табл, 1»

Иэ табл.1 следует, что при увеличении концентрации фосфорной кислоты оптическая плотность соединения Ч -ПАР-Н> О ум"еньшается, В интервале концентраций фосфор- 2О ной кислоты 1:16-1:10 изменения оптичес/ кой плотности Ч -ПАР-Н2 О незначительны. При больших содержаниях вольфрама необходимо повышать концентрацию фосфорной кислоты для удержания его в растворе, Поэтому оптимальная концентрация фосфорной кислс гы должна составлять 0,94 м/л (разбавленная 1: lO), при которой вольфрам полностью удерживается в растворе, В табл. 2 показана воэможность определения микрограммовых количеств ванадия . э присутствии больших количеств вольфрама в фосфорнокислой среде., Пример. Определение ванадия в жаропрочных сплавах следующего состава, 7o : Si

Ою37"1э17; СГ 11,30-18,26; Мо 18,011, 0;

76 9,19-2,26, Сп 0,290,068; %2,255,31. Навеску сплава 0,5 г растворяют в

30 мл HCP. a Н N 0 > (3 1). После растворения навески к раствору прибавляют

1 5 мл серной кислоты (1: 1 ) и выпаривают

74 растворы до появления паров серной кислоты, затем охлаждают, смывают сгенки ста» кана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты, Соли растворяют и 10 мл воды, охлаждают по каплям 2,5%-ный раствор КМп 0 до появления устойчивой розовой окраски и затем нитрит натрия до обесцвечивания рас гв ора.

Растворы нейтрализуют 30%-ным ЙаОН до начала выпадения осадка гидроокиси же» леэа и дают избыток 40 мл 30%wor.о ЙФОН, Растворы с осадком гидроокиси железа нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой филнгр ополаскивая колбу двумя первыми порциями филиграта.

Аликвотную часть, содержащую 30-60 мкг ванадия, пом шают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 35 мл Н РО4 (1:10), хорошо перемешивая растворы, Затем прибавляют 2 мл 17-ного раствора

NH47, 2,5 мл 0,05%-ного раствора ПАР, 2 мл 3%-ного раствора Н202, перемешивая растворы после добавления каждого реактива.

Растворы выдерживают на водяной бане при 80 С в течение 10 мин, Растворы охлаждакiг, доводят до метки Н> Р04 (1:10), перемешивают и измеряют оптическую плотность против холостой пробы (на ФЭК- Н-57, с/ф N 5), Способ позволяет проводить определение ванадия, например, в сталях и жаропрочных. сплавах в присутствии вольфрама, Кроме того, предлагаемый способ позволяет значительно сократить время проведения анализа.

587374

Продолжение таблицы 1

1 ° 1 2

1:14

1:16

Формула из обретения

Способ фотометрическоф определения ванадия в растворах, включающий отделение ванадия от сопуствуюших элементов и последующий анализ его в виде тройного комп35 лекса- ванадий: пиридилаэорезорцин: перекись водорода в кислой среде, о т л и ч а юш и и с я, тем, что с целью повышения селективности и сокрашения времени анализа .

40 материалов, содержаших вольфрам, анализ

Составитель A. Жаворонкова

Редактор П. Курасова Техред С. Беца Корректор С. Ямалова

Заказ 124/32 Тираж /ф/ Подписное

ЦНИИ11И Государственного комитета Совета Министров CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фи иял 1ПИ1 "Патент", . Ужгород, ул. Проектная, 4

0,790

0,692

0,6 10

0,400

0,410

0,415 тройного комплекса ведут в среде разбавленной фосфорной кислоты 1:10-14.

Источники информации, принятые во внимание пои экспертизе:

1, Журнал Заведующий лаборатории т,35, It и

Ле 1, 1969, с. 1216, 2. Руденко Э. И,,и Попов В. А. Стандартные образцы в черной металлургии. %4, М., Металлургия, с. 88.