Инсектоакарицидное средство

Инсектоакарицидное средство

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(й) 58989.3

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ . К ПАМнту

СоH)3 Советских . Социалистимескик

Республик (61) ДополнительныЛ к патенту (51,) М. Кл. (22) ЗаявлЕно 17.06,78(21) 2373639/30-05

А 01 Я 9/36 (23) Приоритет (32) 27.06,75 (31) Р 2528692.4 (33) ФРГ.

Государственный комнтет

Совета Инннотров СССР оо делам нэооретеннй и открМтнй

С 07 F 9/65 (53) УДК632.951.2 (088.8) (43) Опубликовано 25.01 78Áâëëåòåíü №3 (46) Дата опубликования описания30.01.78

Иностранцы

Вольфганг Хофер, Фритц Маурер, ХансЙохем Рибель, Ингеборг Хамманн и (Вольфганг. Беренд (ФРГ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма Байер AI (ФРГ) (71) Заявитель (54) ИНСЕКТОАКАРИЦИДНОЕ СРЕДСТВО

Изобретение относится к химическим средствам борьбы с вредителями .сельскохо-. зяйственных растений, а именно к изыска.нию новых инсектоакарицидных средств-на основе. производных кислот фосфора.

Извес тен О, 0-диэтил-0-(1-метилфенил-:

-6-пиридазинон-3-ил) -фосфат, обладающий инсектицидной и акарицидпой активностью(1) Известно также ннсектоакарицидное средство, цействующим веществом которого является 0,0-циэтил -О-(1-фенил-6-пиридази ион-3-ил) -фосфат (21.

Однако его инсектицицная и акарицидная активность недостаточна.

Мель изобретения — изыскания новых инсектоакарицидных средств, содержащих производные кислот фосфора в качестве действующего начала и добавку, выбранную из группы: носитель, разбавитель, наполнитель, обладающих повышенной инсектоакарицидной активностью.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что в качестве производных кислот фосфора согласно изобретению берут соецинення обшей формулы.

9" ю II

10 где Я вЂ” метил, этил; и -. прonйл;

Я„- водород,нитрогруппа,хлор, метил ф при содержании их в составе инсектоакарицицпого средства 0;1 — 95 вес, Ъ, 15 Сложные эфиры пирицазннилтионофосфорлой . кислоты указанной общей формулы по лучают взаимодействием диэфиргалогенидов тионофосфорной кислоты с производными .1-фенил-3-оксипиридазинона-6, в случае необходимости в присутствии акцептора кис.поты и растворителя.

Температуру реакции можно варьировать в широких пределах. Обычно процесс провоо цят при 0-120 С, прецпочтительно при 25ЗЬ 60 С.

589893

Таблица1

В® е1,5630

ЪЪ и СЗН7 л =1,5521

68

ЗН7

С Н п» 1 5813

3- N0 63

tl щ1,5 675

3- М.02 67

2Н5

3 7

gf .=1,5478

D ь "15738

С Н

2 5

С H

2 5

ft -1,5.689

Я4

3-СЕ

Реакцннх проводят преимуще<.твенно при п.нормальном давлении.

)!сходные вещества берут предпочтительно в эквимолярных количествах.

После одно- или многочасового переме шивания реакционную смесь охлаждают и выливают в органический растворитель, например толуол. Органическую фазу разделяют .путем промывания, сушки и отгонки растворителя.

Целевые соецинения получают в виде масел, которые нельзя дистиллировать без разложения, однако освободить их от летучих частей и тем самым очистить можно путем так называемой начальной дистилляции, т,е. медленным нагреванием под пониженным давлением -до умеренно высоких темп ератур.

Пример; 1. Соединен "e .формулы

4 (соединение Ия 1) получают следующим образом.

К суспензии 18,8 г (0,1 моля) З-окси-, -1-фенил-6-пирндазинона и 14,5 г (0,105-моля), карбоната калия в 200 мл апетонитрила добавляют по каплям 18,8 г (О, 1 моля) диэфнрхлорида 0-метил-0-пропилтиоцофосфорной кислоты. Реакционную о смесь нагревают в течение 3 час до 40 С, охлаждают и выливают в 200. мл толуола.. Толуольный раствор промывают насыщен. ным раствором бикарбоната натрия и водой и сушат над сульфатом натрия. После отгонl ки растворителя и начальной дистилляции получают 24 r (выход 71% от теории) эфира 0-метил-О- пропил-0-(1-фенил-6-пи ридазин он-.З-ил):-ти онофосфорн ой кислоты в виде xeptce о масла: и . =1,5696.

АналоГйчно получают соединения, при- веденные в табл,1, 589893

Таблица2

100

0,1

0,01

0,001

100

100

0,1

100

0,01

0,001

0,1

0,01

0,001

100

0,1

0,01

0,001

100

0,1

0,01

0,001 (известно),Инсектоакарицидиое средство может содержатьь О, 1 95, и реди оч ти тельно 0,590 вес. % действующего начала.

Концентрацию действующего начала в готовых к употреблению препаратах можно варьировать в широких пределах. Обычно она равна 0,0001- 10, предпочтительно

О, 01 — 1%.

Действующие начала могут быть с успехом применены способом распределения ве- щ щества с черезвычайно низким объемом(УЕЧ ), позволяющим наносить препараты с концен-. трацией действующего начала до 95 или даже 100%. формы применения препаратов обычные. 15

Примеры 2 - б иллюстрируют инсектоакарицидпое действие соединений по изобретени ю.

Пример 2. Опыт с капустной молью. 26

Для приготовления препарата берут

3 вес. ч. ацетона (растворитель) и 1 вес.ч. алкиларилп олигликолевого эфира (эмульгатор) ..

1 вес. ч, действующего начала смешиваюг с указанными количествами растворителя и эмульгатора и разбавляют концентрат водой до желаемой концентрации.

Препаратом действующего Ha àëa. обрызгивают листья капусты (Втавйса оРегасес1 J до влажности росы и сажают на них гусениц капустной моли РЬЛ.еаза nmcu5pennis.

Через 3 суток определяют степень умерщвления в процентах (в этом и последующих примерах 100% означают, что все подопытные насекомые умерщвлены, 0%— ии одно из них не умерщвлено).

Данные об используемых действующих началах, их концентрациях и результатах опыта преведены в табл,2..:

Пример 3. Опыт с орЬу ет)а .

И клчесеве цоблпкп берут 3 вес. ч. ацетона (растворптель) и 1 вес. ч. алкиларпл

tt Или ГлеГколево} 0 ефирп (емульгатор), 1 вес. ч. действующего начала смепеивают 5 с указанными количествами растворителя и эмульглтора и разблвляк)т водой цо желаемой концентрации.

100

0,О1

О,ool

100

О,l

lOG

0,01

О,OO1

1оо

1 ОО

В (l (612., 100

0,01

0,001

1OG (известно}

lоо

0,01

1OG

G,GO1 (известна) Препаратом действующего начала обрызгивают до образования капель растения капусты (QQfcc3 оРетеасесе ), которые

50 сильно поражены табачной тлей MQKU8

pevSjca6, По истечении l суток определяют степень умерщвления.

Сравнительная характеристика действия

55 одного из прецлагаемых и известного соецинеиий на табачную тлю дана в табл.4, Пример +. Опыт с табачной тлей (к он такты ое дейст ви е) .

Растворитель — ацето)1. (3 вес.ч) .

Эмульгл тор — алкиларилп олигликолевый зфир (1 вес. ч.) 1, вес, ч. действующего начала смешивают с указанными количествами растворителя и змульгатора и разбавляют воцой до желаемой концентрации.

Полученным препаратом действующего нлч IJIA обрызгпвлк)т листья хлопковых рлстеи и и (ВО55 щзи 3 рте f) 1 H 51 t t U f71 ) ц о Вл я жн Ос ти росы и сажают гусениц сопки).арйц ет)ееpxkgnnt

По истечении 3 суток опрецеляют в про. центах степень умерщвления.

Результаты опытов приведены в табл.3.

5 89ВГЗЗ

Дейс твуюшее начало

100

0,1

< 15

0,01

0,001

О (известно) Соединен««е M 1 по .примеру Х

100

0,1

100

0,01

0,001

fl р и м е р 5. Опыт с паутинным клеш ом (ус т ойчив) .

1 вес,ч. цействующего начала смешивают с 3 вес. ч. ацетона (растворитель) и 1вес.ч, алкиларилполигликолевого эфира (эмульгатор) и смесь разбавляют водой цо желаемой концентрации.

Таблица 5

1Концентрация Степень умерщвления, действующего Ъ, по ис течении, начала, 7 2 суток

Номер соединения по примеру 1

0,1

100

0,1

О

И

0 — Р(ос ).()

2 Ь g

0,1

20 (известно) Полученным препаратом цействукхцего начала обрызгивают до образования капель

Пример 6. Определение М<оо для

«Ы)ЫЕ Ь g a a vous.

2 вес. ч. действующего начала растворяют

s 1000 об.ч. растворителя. Полученный:ра;..твор в случае необходимости разбавляют бобовые растения (pgyS«.oEUS ЧОГДс«г «Ь ), ц«>— стпгп.ие высоты 10 — 30 см., сильно ппраж«««ь«е обычным илп бобовым плуг«««пым клещом ()Е «цяцСйи8 Llptlcolt ) в» всех стадиях его развития.

По истечении 2 суток определяют с«е-. пень умерщвления.

Результаты опыта (в сравнении с изве<:г.«ым инсектоакариц««ц««ым срецством)»1>««««г ены в табл.5. тем же растворителем цо желаемой концеп тр ап» и.

2,5 мл раствора действуюшегс> и:«ч.«ла вкалывают пипеткой в чашку Петри. Iln n::.".. чашки находи тся кружок филмровальио«1,6у > 5 89893

100

0,2

100

0,2

100

0,2

100

0,02

100

0,02

100

0,2

100

0,02

100

0,2

100

0;02

100

0,2

0,02

ll

О Р(ОС н) 100

0,2

0,02 (известно) О

И

0-Р Oe2НБ}2

100

0,2

0,02 (известно) ги диаметром приблизительно 9,5 см. Чашка

Петри остается открытой до тех пор, пока раствсритель полностью не испарится. 8 за висимости от концентрации действуюшего начала в растворе различ..о количество действующего начала на 1 мЛ фильтровальной бумаги.

После испарения растворителя в чашку

Петри сажают приблизительно 25 подопытных

1 ь насекомых и закрывают ее стеклянной крышкой.

Состояние подопытных насекомых контролируют по истечении 3 суток после начала опыта.

Результаты опытов с соединениями по изобретению и известными инсектоакарицидными средствами приведены в табл.6, Таблицаб

589893

Составитель Н. Кибаловя

Редактор Т. Еотельский Техрец A. Богдан . Корректор А, Кравченко

Заказ 406/40 Тираж Х . Поц иеное.

ЦНИИПИ Государственного комитете Совета Министров СССР по целям изобретений.и открытий

113035, Москва, Ж-35, Реушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгороц, ул. Проектная, 4

Приведенные в табл. 2-6 данные показывают, что иисектоекярипидиое средство ио изобретению обладает высокой иисектицицной и Вкярицидпой активностью, превосходящей активность известных инсектоакарицицов, Формула изобретения

Инсектоякарицидное срецство, соцержащее >о производные кислот фосфора в качестве цействующего начала и добавку, выбранную из. группы: носитель, резбавитель, няполнитель, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения инсектоакярицидного действия, 1з оно содержит в качест ве производных кислот .фосфора .соединения общей формулы где R — метил, атил:

R< — пропил;

Я - водород, нитрогруппя, хлор, .метил, причем их содержание в.составе средства составляет 0,1-95 вес.Ъ.

Источники инфогмацип принятые вО впиI мание при экспертизе:

1. Патент Японии М 48-12973,кл, .30Г.

1973.

2. Патент CIllA No. 2759937кл. 260-250 1 956.