Водная суспензия гербицида

Водная суспензия гербицида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ,...

Союз Советскии

Социалистическии

Реотублик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту(22) Заявлено 31.10.75 (21).2185505/30-05 (23) Приоритет - (32) 09.11,74 (31) Р 24 53 255.6 (3.3) ФР1" (51) М. Кл.е

Л 01N17/10

Тосударственннй квинтет

Совета Министров СССР но делан иэооретений н открытий (53) УДК 632.954 (088.8) (43) Опубликовано25.01.78,Бюллетень № 3 (45) Дата опубликования описании 27.01.78

Иностранцы

Гельмут Пройгшас, Звальд Даубах, Роман Фишер и Манфред Геррманн (ФРГ) Инэстранная фирма

"БАСФ АГ (ФРГ) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ВОДНАЯ СУСПЕНЗИЯ ГЕРБИЦИДА

Изобретение относится к химическим средствам защиты растений, к препаративным формам гербицидов точнее, к водной суспензии гербицида на основе 1.-фенил 4-амино-5-хлор (или -5-бром-)-пиридазона-(6).

Известно применение 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-(6) для борьбы с неже-. лательной растительностью (11 . Действующее начало применяют в виде водной суспен-1р зии, которую получают путем суспендирования сухого тонкоизмельченного порошка.

Недостатком такой водной суспензии является ее невысокая стабильность при хра. нении. 15

Цель изобретения заключается в повышении стабильности при хранении.

Это достигается тем, что водная суспен-» зия дополнительно содержит диспергатор на основе продукта конденсации сульфонирован- QQ ных, не содержащих концентрированных сис-. тем фенолов с мочевиной и формальдегидом, который дополнительно обработан фенолом или формальдегидом, а также антифриз, например, этиленгликоль. И

2 Компоненты предлагаемой водной суспензии взяты в -следующем количественном соотношении, вес. %: действующее начало 10 65

Д ис пер гатор 1-20

Фнтифриз 1-1 5.

Вода Остальное

Предлагаемую высококонцентрированную водную суспензию перед использованием разбавляют водой до желаемой концентрации.

Продукты конденсации получаются двухступенчатой реакцией сульфонированных, сво- бодных. от циклических систем фенолов с мочевиной и формальдегидом (в молярном соотношении 1:1 - 1,5:1,7-2,2), причем полученные конденсаты дополнительно обра« батывают фенолом и формальдегидом. Дополнительную обработку осуществляют либо взаимодействием с фенолами и формальдегн дом, либо путем раздельного получения продукта из фенолов и формальдегидв и последующей конденсации этого продукта с упомянутым конденсатом (2) и (3).

Для получения гербицидного действия к гербициду дополнительно можно добавлять

589894 усиливающгге адгезию или смачиваюшие аген ты, эмульгирующиеся в воде масла или другие гербицидные средства, Эти средства можно добавлять либо к гербициду, либо к водной суспензии .для опрыскивания. Предла» 5 гаемую водную суспензию можно разбавлят водой в любом состоянии. Концентрация действующего начала в готовой к примене, нию суспензии составляет, например, 0,1

10.вес. %.

Действующее начало имеет следующий гранулометрический состав в известном порошке: 5 мкм — 20 вес.% 10 мкм40 вес. %, 20 -мкм - 70 вес. %. Предлагаемая суспензия содержит по меньшей -5 мере 80% действуюшегЬ начала крупностью зерен 2 мкм. Действующее начало приме няется в количестве, например, 0,1-15кг/га, предпочтительно 0,2-6 кг/га, Водная суспен зия применяется в количестве, например,, 0

10-2000 л/га.

Гербгщидное действие предлагаемой суспензии соответствует известной суспензии с тем же действующим началом и при том же его количестве. 25

Предлагаемая суспензия может также содержать защитные коллоиды в количестве

1- 10 ве. "%, предпочтительно 4 - 5 вес.%.

Суспензию с 10 - 65 вес.% . действующего начала получают путем тонкого помола N суспендированного действующего начала в пригодных мельницах (например, мельницах для измельчения песка или гранулированных веществ) при добавке антифризов и в случае необходимости поверхностно-активных ве.ществ, а также защитных колаоидов. Анти.фризы служат для того,. чтобы достаточно снизить точку замерзания воды в суспензии в районах с низкими температурами.

В качестве защитных коллоидов можно использовать, например, производные целлю лозы, поливинилпирролидоны, поливинильные спиргы. В качестве антифризов применяют,,например, этиленгликоль,глицерин, мочевину.

Водную суспензию наносят на растения, например, путем распыления, опыления или .разлива.

Пример .1. Состав суспензия,вес,%:

1-Фенил-4-а мино-5-хлор-пирида-. зон-(6) 53

Диспергатор (продукт конденсации из сульфонированного фенола, мочевины и формаль дегида, который конденсироЯ ван с раздельно полученным кондесатом из фенола и формальдегида) 5

Этиленгликоль 10, Тр зобутилофосфат 0,1

Вода 31,9

К воде, этиленгликолю и диспергатору при размешивании добавляют действующее начало, Значение рН суслензии составляет иримерно 8,0-9,0.

Для гемогенизации суспензию один раз размалывают в корундовой дисковой мельнице. Затем после добавки триизобутилфосфата посредством устройства для мокрого

< помола, например, шаровой мельницы с мешалкой или в мельнице для песка размалы-. вают телами диаметром 0,5-1,0 мм до тех пор, noma дисперсность с применением фильтра достигает значения примерно 20,15,25 0..

fFexzil-ð "é.xi c .январь, 1957, с. 63;-).

Получают .хорошо текучую суспензию, которая, очень хорошо распределяется при пе ремешивании в воде и не осеггает после

10-дневного хранения при 60 С.

Пример 2, Состав суспензии, вес. %:

1-Фенил-4-а мино-5-хлор-пиридазон -(6)

Диспергатор (по примеру 1) тиленгликоль

Триизобутилфосфат

Питьевая вода

53

0,05

31,95.Процесс ведут по примеру 1.

Размалывание можно проводть при содержании действующего начала 55%. После достижения необходимой дисперсии остаточную жидкость можно добавлять для установления конечной концентрации.

Для улучшения смешивания с водой к суспензия можно добавлять смачивающий агент, например, 0,2-2% продукта реакцииЬ

1 моли спирта с 5 молями окиси этилена и 1 3 молями окйся пропилена с последующей реакцией конечных групп с винилбутиловым. эфиром.

Получают немного тиксотропную, хорошо. текучую при значительном размешивании суспензию, которая равномерно распределяется и не оседает после 10-дневного хранения о при 60 С.

Пример 3. Состав суспензии> вес. %;

1-Фенил-4-аминс -5-хлор-пирида зон 4 Q

Дисцергатор (по примеру 1)

Этиленгликоль 5

Вода 40

Процесс ведут по примеру 1, При опыте с центрифугой получены зна- . чения 5,10,5,80, которые практически не изменяются даже после хранения в течение о

10 дней при 60 С.

Известная суспензия 1-фенил-4амин -5-хлор-пиридазона-(6), полученная диспер-. гированием порошка в воде, бседает в течение 1-2 дней при 30 C. Образуется осадок, переведение которого и дисперсию путем ин» тенсивного перемешивания затруднено, 589894

Формула изобретения

1. Водная суспензия гербицида, содержа щая 1-фенил-4-амино--5-хлор(или бром)-m ридазон-(6) как активное вещество и дис пергатор, отличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности прл хранении, в качестве диспергатора она с держит продукт двухступенчатой реакции сульфонированных, не содержащих конденс рованных циклических систем фенолов с м чевиной и формальдегидом при следующем количественном соотношении компонентов, О, вес. о;

5

Пример 4. Состав суспензии, вес,%:

1-фенил-4-амино-5-бром-пиридазон-(6) 53

Диспергатор (по примеру 1) 5

Вода 42

Пример 5. Состав суепензии, вес.%:

1-фенил-4-а мино-5-хлор-пиридазон-(6) 65

Диспергатор (по примеру 1} 5

Вода 30 10

Пример 6. Состав суспензии, вес,%;.

1-фенил-4»амино-5-бром-пиридазон-(6) 65

Диспергатор (по примеру 1) 5

Вода 30 15

Пример 7. Состав суспензии,вес.%;

1-вменил-4--амино-5-+хлор-пиридазон-(6 ) 10

Диспергат ор (по примеру 1 ) 5

Этиленгликоль 1О

Триизобутилфосфат 0,1

Вода 74,9

Пример 8. Состав суспензии,вес, %:

1-фенин- 4-амино-5-бром-пирида зон-(6) 10

Диспергатор (по примеру 1 } 5

Этиленгликоль 10

Триизобутилфосфат 0,1

Вода 74,9

Пример 9. Состав суспензии, вес./о .

1-фенил- 4-амино-5-хлор-пиридазон-(6) 45

Диспергатор (по нримеру 1.) 1

Вода 54

Пример 10. Состав суспензии, вес.

1 фенил -4-амино-5-бром-пиридазон-(6) 45

Диспергатор (по примеру 1) 20

Этиленгликоль 10

Триихобутилфосфат 0,1

Вода 24,9 . Пример 11. Состав суспензии,вес.%.

1-фенил -4-амино-5-хлорпиридазон-(6) 45

Диспергатор (по примеру 1) 5

Этиленгликоль 1

Вода 49

Пример 12. Состав суспензии, вес, /о, 1-фенил -5-амино-5-хлор—

-пирида зон-(6) 45

Диспергатор (по примеру 1) 5

Этиленгликоль 15

Вода 35

Суспензии по примерам 4-12 готовят способом, описанным в примере 1. Они огедают после 10-дневного хранения при 60 С

Суспензии по примерам 4-6 и 9 имеют: точку замерзания 1-2 С, а суспензии по примером 7 8 и 10-12 имеют точку замерзания

"110 С.

Используемый в примерах 1-12 диспергатор получают следующим образом.

Стадия А. 94 ч, фенола подвергиот сульфированию с 110 ч. 96-98%-ной серной кислоты в течение 2,5 час при 100 С, охлаждают и разбавляют 40 ч. воды, Затем добавляют 60 ч. технически чистой мочевины и конденсируют с 190 ч. 30 Ь-ного формальдегида при 40-60 С в течение 2 час, пока получаемый продукт конденсации не растворится в воде. После добавления 25 ч. натрового щелока (5046-ный) получают титр

14-16 мл 1 н натрового щелока.

Стадия Б. 47 ч. фенола, 1 ч.натрового щелока (50 /о-ного) и 50 ч. 30%ного формаль,",егида подвергают взаимодействию в о течение 1 час при 50 С и в течение 5 час при 60 С; полученное метильное соединение разбавляют 12 ч.воды и 1 ч. 50%-ной серной кислоты, доводят до значения рН 3,5 и оставляю г стоять 4 часа.

Продукты, полученные на стадиях А и Б, затем соединяют, размешивают в течение о

1 час при 40 С. Затем смесь нейтрализуют

75 ч. натриевого щелока (50%-ного) до значения рН 8,0-8,5.

Таким образом, предложенная водная суспензия гербицида обладает высокой стабильностью при хранении. лл

Деиствуюшее начало 10-6. i

Диспергатор 1-20

Вода Остальног..

2. Водная суспензия по и. 1, о т л и— ч а ю щ а я с я. тем, что она дополнительно содержит антифриз при количественном содержании его в водной суспензии 115 вес. о.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент ФРГ М 1 105232, кл. 45 f. 1 O/02, 1961.

?1атент ФРГМ 1113457, кл. 12 20/0 1, 1964. 3. Патент ФРГ№ 1178081, кл. 12 20/04, 1965 °