Способ получения -фосфонометилглицина

Способ получения -фосфонометилглицина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К ПАеЕНТУ.

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (11) 589924 (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 13.01.76(21) 2311248123-04 (51) М. Кл.

С 07 F 9l38 (23) Приоритет — (32) 16,01 75

Государстве««ый «омитет

Совета Министров СССР по делам изобретений. и открытий (31) С1 1538 (33) BHP (43) Опубликовано25 01.78,Бюллетень №3 (53) УД1< 547 341.

07 (088 8) (45) Дата опубликования описания 03 02 78

И ностранцы

Тодор Пфпигель, Иене Сереш, Антап Гайарь, Клара Дароци и Лайош Т. Надь (BHP) (72) Авторы изобретения

Иностранное предприятие

Хиноин Дьедьсер еш Ведьесети Термекек Дьяра РТ (ВНР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1ч -ФОСФОНОМЕТИЛГЛИЦИНА г

Изобретение относится к химии фосфо.роорганических соединений с С-P-связью, Р а именно .к способам: получения И вЂ” фосфонометипгпицина формулы . ноас-сн,- кн-сн,-v (он),, б Мононатриевая и моноаммониевая сопи М вЂ” фосфонометипглицина используются как поспевсходовые гербицидные средства с широким спектром действия.

Известен способ получения о1 -фосфонометипглицина путем обработки ди-{карбоксиметил)-аминометипфосфоновой KHcHoTIf о перекисью aopopow при 20-125 С 11, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения М -фосфонометилгпицина, который заключается в, том, что третичный фосфонометиламин, а имен О но ди- !карбоксиметип)-аминометипфосфоновую кислоту подвергают гидропизу бромистоводородной кислотой при кипячении 12, Однако исходная ди .-(карбоксиметип)аминометилфосфоновая кислота сравнитепь- 25 но труднодоступна. Кроме того, из Х моль этого соединения получают 1 моль И -фосфонометипглицина.

Бель изобретения — повьпцение эффективности процесса.

Предлагаемый способ получения Й -фосфонометилгпицина заключается в том, что третичный фосфонометиламин а именно бис-!

-Й, M -(фосфонометил)-дикетопиперазнн ипи

I бис- Й, и -(0,0-диэтипфосфонометил)-дикетопичеразин подвергают гидропизу бромисто водородной кислотой при кипячении. Желательно использовать 52 — 68%-ную бромистоводородную кислоту.

Отличительными признаками способа является использование в качестве третично1

ro фосфонометипамина бис- Й, N -(фосфонометип)-дикетопиперазина ипи бис- N > N—

-.(0,0-диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина и предпочтительное использование 52-68%ной бромистоводородной кислоты.

Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и поз опяет б получать на 1 монь исходного бис- К,И— (фосфонометил)-дикетопиперазина ипи бис589924

Составитель ll. Карунина

Редактор Т. Зубкова Техред Н. Андрейчук Корректор Л, Небом

Заказ 414/42 Тираж 559 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, -35, Раушская наб., g. 4/5, Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4

«И, К (0,0 диэтипфосфонометип)-дикетопиперазина 2 мопь N -фосфонометипглицина.

Подученный Й -фосфонометипгпицин выделяют известными приемами. Обычно реакционную смесь выпаривают и оставшийся сырой продукт очищают перекристалпизацией, например, из спирта.

Пример 1. 22,5 г. (0,543 моиь) б I бис- Я, Д -(0,0-диэтиилфосфонометил)-дике- 10 топиперазина кипятят с обратным хоподильI ником в течение 8 ч с 180 мл 68%-ной бромистоводородной кислоты. полученный раствор фипьтруют хоподным, затем выпаривают при давлении 80-90 мм рт. ст б

15 (температура масляной бани 137-140 С).

К подученной кристаллической массе добавляют 60 MII безводного этанопа и хорошо перемешивают. Выпавшие кристаипы отфипьт— ровывают, промывают 30 мп безводного эта-20 иола и сушат. Получают 14;1 r И -фосфонометилглицина. Выход: 76,5%, т. пл. 224-225 С (разложение) .

Вычислено, % С 21,.30; Н 4,72;М 8,28

Найдено, % С 21,24; Н 5,11 N; 8,35 2s

Пример 2, 3,26 г (0,01 моль) бис- И, N ..--(фосфонометил)-дикетопиперазина

1 кипятят в течение 6 ч в 14- мл 52%-ной бромистоводороцной киспоты. Полученный раствор выпаривают досуха при давлении

80-90 мм рт. ст. и твердый остаток обрабатывают 50 мл безводного этанопа, затем фидьтруют и сушат. Получают 2,58 r й—

-фосфонометипглицина. Выход: 72%, т. пл.

2 25-2 2 7оС (разложение) .

Вычиспено,%: С 21,30; Н 4,72 К 8,28

Найдено,%: С 21,27 Н 4,72 К. 8,08

Формула изобретения

1. Способ получения g -фосфонометилглицина гидролизом третичного фосфонометипамина бромистоводородной кислотой при кипячении, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, в качестве третичного фосфонометипI амина берут бис-М й-(фосфонометил)-дике1 топиперазин ипи бис- Я, Й -(0,0-диэтилфосфонометип)-дикетопиперазин.

2. Способ по и. 1, отличающийс я тем, что используют 52-68 "/-ную бро-. мистоводородную кислоту.

Источники ийформации, гринятые во внимание при экспертизе: .1. Патент ГДР № 104303, кл, 12 о 26/01., 1 9.74, 2. Патент ГДР№ 107291, кл. 12о 26/01, 1 974.