Способ фотометрического определения олова в сплавах на медной основе

Способ фотометрического определения олова в сплавах на медной основе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (11) 590650

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сове Советских

Социалистических

Реслувлик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.12.74 (21) 2090561/18-26 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл."- G 01N 21/24

С 01G 19/00

ГосУдаРствонный комитет (23) г1риоритет

Совета Министров СССР (53) УДК 543,42.062:

:.546.811 (088.8) (43) Опубликовано 30.01.78. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 01.02.78 ио делам изабретвний и открытий (72) Авторы изобретения

H. Л. Шестидесятная и Л. И. Котелянская

Ужгородский государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

В СПЛАВАХ НА МЕДНОЙ ОСНОВЕ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе сплавов в заводских лабораториях и научно-исследовательских институтах.

Известны способы определения олова в растворах фотометрическими методами. Эти способы требуют предварительного отделения олова от сопутствующих компонентов, которые бывают в большом количестве в растворах, полученных после растворения сплавов.

Затем олово переводят в окрашенные комплексы с органическими реагентами и фотометрируют.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения олова в медных сплавах. Способ включает предварительное отделение его от сопутствующих элементов в виде метаоловяной кислоты соосаждением с Mn02 ag, которая образуется при реакции КМпО. с Mn(NO>) q в разбавленной азотной кислоте. Осадок оплавляют с перекисью натрия и щелочью и выщелачивают серной кислотой. В полученном растворе олово определяют фотометрпчески с органическим реагентом — фенилфлуороном. Метод основан на образовании при рН 1,1 окрашенного псевдораствора, который стабилизируют защитными коллоидами.

Недостатком такого способа является сложность и длительность аналитических операций выделения олова с коллектором, применение большого количества реактивов, которые

5 могут быть загрязнены оловом. Кроме того, вместе с оловом выпадает сурьма, а также полностью или частично висмут. Взаимодействие олова с фенилфлуороном происходит в узком интервале кислотности рН 1,1 — 1,2. Ес10 ли раствор кислее, реакция между оловом и реагентом количественно не протекает и максимальное окрашивание раствора не достигается. Если же раствор имеет более высокий рН, появляется розовое помутнение от

15 выпавшего из раствора свободного реагента.

Этой реакции мешают полпвалентные металлы, в частности сурьма.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности анализа.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу фотометрического определения олова в сплавах на медной основе, включающему предварительное отделение олова от сопутсгвующих элементов, перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование, олово отделяют осаждением с фениларсоновой кислотой, затем переводят его в комплексное соединение с пирокатехиновым фиолетовым в прпсут590650

Составитель Ю. Куценко

Редактор Т. Пилипенко Техред Н. Рыбкина

Корректор Л. Денискина

Заказ 425/10 Нзд Ко 181 Тираж 1109 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Рашуская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ствии дифенилгуанидина и экстрагируют комплекс бутиловым спиртом.

Пример. Навеску исследуемой бронзы (в расчете на 500 мкг Sn) растворяют в 15 мл азотной кислоты (1: 1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода (30% ) и соляной кислоты (1: 1). Раствор упаривают до влажных солей и приливают 30 мл Зн. соляной кислоты. В горячий раствор прибавляют 5 мл 3 /о-ного раствора фениларсоновой кислоты, и через сутки осадок отделяют фильтрованием. Промытый 3 н. серной кислотой осадок растворяют при нагревании в

5,5 мл соляной кислоты (1: 1), раствор разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 25 мл.

В делительную воронку вносят 0,5 мл исследуемого раствора олова, 1,0 мл 10 вЂ М раствора пирокатехинового фиолетового, 0,2н, раствором аммиака нейтрализуют кислотность до рН 5 и доводят объем до 7 мл ацетатно-аммиачным буфером с рН 5. Затем приливают 1 мл 0,08 М раствора ди фенилгуанидина в 0,1н. соляной кислоте и экстрагируют 8 мл бутилового спирта в течение 15 с.

После разделения фаз экстракт центрифугируют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре относительно холостого опыта, проведенного аналогично, Количество олова находят по калибровочному графику. Стандартный ра5 створ подвергают тем же операциям, что и образец бронзы.

Использование предлагаемого способа определения олова в сплавах на медной основе упрощает выполнение анализа и обеспечивает

10 высокую чувствительность и воспроизводимость результатов, что особенно важно при производстве серийных анализов.

Формула изобретения

15 Способ фотометрического определения олова в сплавах на медной основе, включающий предварительное отделение олова от сопутствующих элементов, перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и по20 следующее фотометрирование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, олово отделяют осаждением с фениларсоновой кислотой, затем переводят его в комплексное сое25 динение с пирокатехиновым фиолетовым в присутствии дифенилгуанидина и экстрагируют комплекс бутиловым спиртом.