Патент 591

Способ получения алкиловых эфиров нитрофенолов

 

tj . Жож.4I"" - .., об- Ij Ктвт . при (6 к

-Г-1 r

Д

Класс — -.— -" № 591 р 4 Я,/О / "/

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения алкиловых эфиров нитрофенолов.

К патенту В. А. Измаильского и Б. А. Разоренова, заявленному 12 октября 1920 г. (ваяв. свид. М 74206).

0 выдаче патента опубликовано ЗО сентября 1925 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 15 сентября 1924 г.

Предлагаемый способ имеет целью алкилирование орто - и пара - нитрофенолов в щелочном растворе действием эфиров ароматических сульфокислот.

Вопрос о метилировании и этилировании нитрофенолов представляет для техники большой интерес. Хотя в новейшее время в некоторых случаях работают и через хлор-нитро-бензолы, но получение эфиров нитрофенолов через нитрофенолы, легко получаемые из фенола, имеет большое техническое значение и по сие время. О-нитро-анизол является важным продуктом для получения о-анизидина, гваякола, но главное значение он имеет для красочной химии, как исходный материал для массового продукта; дианизидина, дающего целый ряд черезвычайно ценных голубых и синих субстантивных красителей.

П-нитрофенол является исходным продуктом для р - фенетидина и фенаце.т тина.

Нитро-группа в и- и о-положении к фенольному гидроксилу делает реакцию алкилирования черезвычайно трудной, и уже. давно было найдено, что реакция протекает хорошо лишь при условии употребления сухих фенолятов и работе в спирту под давлением с галоидалки лами (раньше иодид и бромид, в последнее время хлорид). В самое новейшее время для алкилирования было предложено применение диметил - и диэтилсульфатов. Но и тут выяснилось, что в присутствии воды реакция протекает не особенно хорошо (Ullmann, Ch. Encyklopedie, 1914. 1. $. 265); выходы могут быть повышены при условии отсутствия воды до 95О/о, но так как при сушении нитрофенолятов часто бывали взрывы, то этот способ, по утверждению Улльмана, много работавшего по вопросам алкилирования, для техники непригоден. Таким образом, проблема работы без автоклава для нитрофенолов остаетсл нерешенной и техника продолжает работать в спиртовых растворах с галоидалкилами под давлением, довольствуясь средними выходами (Улльман указывает выход на П- нитрофенетол с >тилбромидом 65 — 70о/о) и возможностью регенерации непрореагировавших нитрофенолов.