Способ борьбы с насекомыми, клещами и нематодами
Иллюстрации
Показать всеРеферат
(61) Дополнительный !т патенту (22) Заявлено «6,10.75 (21)2180262 З0-05 (23) Приоритет (32) 26. «О, 7 1 (3!) Р 2450951,1 (33) ФРГ (43) Опубликовано 30.0«,78Áþëëå Tåíü №4 (51) М Кл
A 01 N 9/36//
С 07 Р 9165 ааедааатаааима ааматат
Сааата Маааетраа NN аа делам азебратааа» а атаамта» (53) У ДК 6 Э 2. 95 1. 2 (088.8) (45) Дата опубликования описания.20.01.78
Иностранцы
Ганс-Иохем Рнбель, Бернхард Хомайер н Ингеборг Хамманн (ФРГ) (72) Авторы изобретения
Иностранная фирма Байер АГ" (ФРГ) (7l) Заявитель (54) СПОСОБ БОРЬБЫ С НАСЕКОМЫМИ, КЛЕ1ЦАМИ
И НЕМАТОЛАМИ
Вб .1!
iP o
Изобретение относится к способу борьбы с насекомыми, клешами и нематодамн путем обработки их илн их биотопа органическими активнымн вешествами, в частности фосфорилнрованнымн производными пирнмиднна.
Известен способ борьбы с вредными насекомымн, клешами н нематодами путем нспользования для.этой цели эфиров 0,0-днатил-0- (2,4-днметил-5-метилмеркаптопири- !и мидян-(6)-нл) -(тноно)фосфорной кнслотьЩ
Известно также, что эфиры 0,0-диметил-, соответственно 0,0-днэтнл-О-пирнмидин(2) нлтнофосфорной кислоты используют ° в качестве инсектицида !2). l5
Однако эти соединения недостаточно активны.
Целью предлагаемого изобретения является способ борьбы с насекомыми, клешамн и нематодамн с псцользованием анало- т0 гичных более активных фосфорилированных производных пнрнмндина.
Данная цель достигается обработкой вре-» днтелей новыми эфнрамн, соответственно эфнроамидамя пнрнмнднн-2-ил(тноно)-(тнол) Ф
2 фосфорной (фосфоново!т) кислоты обшей формулы I
QKg
rpe R. - алкил С - Св, ! — алкоксн, алкнлтио или моно! или диалкиламино с С1 - Са в каждой алкнльной цепи;
Х -0 или 5, Новые эфиры, соответственно эфнроамнпы пщ!нмиднннл(тноно)-(тнол) -фосфорной(фосфоновой) кислоты формулы I получают, если эфиры — эфирамндгалонды (тноно)- (тяол) фосфорной (фосфоновой) кислоты фоомуль! !!
Х
R0 11 Р- а1
Ri где RR н Х имеют вышеуказанные зна-! чення, Нат. означает галоген, 591.! 25
Таблица 1.
Концен грация действующего начала, %
Действующее начало
Индекс
С гепень умершвления по истечении 2 пней, %
8 сн о )(Р-О
ct80- С Юг -
0,1 (извес гн о) 0,1
В (известно) 3 подвергают взаимодействию со свободным основанием или гидрохлоридом 2-окси-4,6-пиметил-5 хлорпиримипинв формулы!Ц
1О в присутствии акцептора кислоты или с ше- . лочными, шелочноземельными или аммониевыми солями свободного основания, в также растворителя или раэбввителя. Эфирыэфироамиды пиримидинил(тионо)-(тиол) фосфорной (фосфоновой) 1кислоты формулы I имеют лучшее инсектицидное, вкврнципное или немакоципное действие, чем известные соединения аналогичной структуры с одинаковым )спектром действия, 28
Действуюшие начала можно переводить в обычные препараты, квк растворы, эмульсии, распыляемые поройки, суспенэии, порошки, средства для опылив ания, пены, пасты, растворимые порошки, грвнуляты, аэрозоли, р5 концентраты суспензий и эмульсий, пудру пля семян и т.п, Эти препараты получают известными методами. Действующие начала согласно изобретению в препаратах могут быть смеЮвны с другими известными дей- зо ствуюшими началами, Препараты содержат между 0,1-95 вес, % действуюшего начала, предп:."гительно 0,5-90 вес. %. Действующие начала можно применять в виде их препаратов или приготовленных из них з3 форм. Применяют их обычным образом, нй4 пример путем разбрызгивания, распыления, опыления, дустироввния, рассеивания, окуривания, фумигации, поливания, протравливвния или инкрустирования.
Концентрации действуюшего начала в готовых к применению препаратах можно варьировать в широких пределах: 0,000110, предпочтительно 0,01-1%.. Действующие начала с успехом могут быть применены способом распределения вешествв с черезвычайно низким обьемом, можно наносит препараты с содержанием действующего начала до 95 или даже 100%.
Пример l. Опыт с пвутинным клешем (устойчивый).
Растворитель 3 вес. ч. ацетона. Эмульгатор 1 вес. ч. влкилврялполигликолевого эфира, Для получения препарата действующего начала 1 вес, ч. его смешивают с растворителем, добавляют эмульгатор и смесь разбавляют водой до нужной концентрации.
Препаратом пействуюшего начала опрыскивают по квплеобраэования фасолевые растения (PhaseoCua чоВцаг ь ), у которых высота роста, примерно 1030 см, сильно пораженные всеми стадиями развития паутинного клеща (Tetvanickua u tucae
По истечении времени определяют степень умерщвления, %, причем 100% означает, что умерщвлены все паутинные клещи, 0% - ни один пвутинный клещ не умерщвлен.
Действующие начала, их концентрации, время оценки и резулыгвты приведены в табл. 1 (номера соединений соответствуют номерам .примеров получения), 591125
Продолженяе таблицы
Действуюш начало ия ей, еы, (
0,1
0,1
100.0,1
Таблипа2
lOO
0,01
0,001
0,01 (известно) (35K+)3+. +.
100
0,001 нзвеатмог
100
0,01
0,001
100
0,01
100
OiOO1
100
0,01
0,001
Пример 2. Опыт с Laphgqma.
Растворитель 3 вес. ч. ацетона. Эмульгатор l вес. ч, алкиларилполигликолевого эфира.
Для получения целесообразного препарата аействуюшего начала .смешивают 1 вес. ч. его с растворителем, добавляют эмульгатор и концентрат разбавляют водой. Препаратом действуюшего начала опрыскивают до каплеобразования листья хлопковых ра стений (Со)-ацрЫтп 4isautum ) и сажают
25 на них гусеницы совки (Layhоота aagua).
По истеченги определенного времени on- eделяют степень умершвления, причем 100% означает, что все гусеницы умершвлены, а
ЗВ
0% означает что ни одна гусеница не умерш1 илена. Действующие начала, их концентрации, сроки определения и результаты приведены в табл.2
591125
Таблица 3
0,1
20, Известное
lOO
0,01
Известное
0i1
100
0,01
Известное
0,1
100
О,01
100
0,1
100
0,01
100
100
0,01
100
Oil
100
О,01
100
0,1
100
0,01
100
О,l
100
0,01
I00
Пример 3. Опыт с молью капустной.
Растворитель 3 вес. ч. ацетона . Эмульгатор 1 вес. ч, алкиларнлполигликолевого ефнра. для цолучения препарата действующего вещества 1 вес. %. его смешивают с растворителем, побавляют емульгатор и смесь разбавляют водой до желаемой концентрации.
Препаратом действующего начала tmpvcaaвают по каплеобразования капустные листья
ИгаяМса оЬгасе.a ) и сажают на них гусеницы капустной монн (ptutehtn mmeuApe/1 в Сх).
По истеченни трех дней определяют степень умершвления, причем LO0% означают, что все гусеницы умерщвлены, 0% - нн одна гусеница не умерщвлена.
Действующие начала, ик концентрации, время оценки ir реэульгаты приведены в таблЛ.
591125
Таблица4
0,1
100
Известное
0,01 .
0,1
100
0,01
Известное
0,1
100
0,01
100
0,1
100
0,01
100
100
0,1
0,01
100
0,1
100
0,01
100
0,1
100
0,01
100
0,1
100
0,01
100
0,1
100
0,01
Пример 4. Опыт с дрозофилами.
Растворитель 3 вес. ч. ацетона. Эмульгатор 1 вес. ч. алкиларилполигликоле, вого эфира.
Для получения препарата действующего начала 1 вес,ч. его смешивают с растворителем, добавляют эмульгатор и смесь разбавляют водой до желаемой концентрации. 1 см препарата действуюшего вещества пипеткой наносят на филвгровальную
Пример 5. Опыт предельной концентрации (жнвушяе в почве насекомые). бумагу диаметром 7 см, которую и мокром состоянии кладут на отверстие стеклянной банки, гпе находится 50 дрозофил (Оговора(а rntfanoqcsster), и накрывакт ее стеклянной пластинкой. По истечении опного дня определяют степень умершвления, Х, причем 100% означает, что все мухи умершвлены, 0% — ни одна муха не умерщвлена. Действующие начала, их концентрации, время оценки и результаты приведены в табл. 4.
Подопытное насекомое - личинки Рно Ьаа.
60 апЫ ца . Растворитель 3 abc. ч. аце591125
Таблица 5
0 (известное) 0 (известное) 100
100
100
100
100
13. тона. Эмульгатор 1 вес. ч.алкиларилполигликолевого эфира.
Для получения целесообразного препарата действующего начала,;1 вес. ч, его смешивают с растворителем добавляют эмуль
7 гатор и разбавляют смесь водой до желаемой концентрация. Препарат действующего начала тщательно перемешивают с почвой.
При этом концентрация действующего начала в препарате практическн не играет никакой роли, решающим является только колнчество действующего.начала на объемную единицу почвы, част. мин. (мг/л). Почвой
Пример 6. Опыт предельной кон-. центрации (живущие в почве насекомые).
Подопытное насекомое МейоЫафп@ псо{рйа.
Растворитель 3 вес,ч. ацетона. Эмульгатор 1 вес.ч, алкиларилполигликолевого эфира.
Для получения целесообразйого препарата действующего начала 1 вес, ч, его сме шивают с растворителем, добавляют эмуль55 гатор и разбавляют смесь водой до желаемой концентрации.
Препарат действующего начала тщательно перемешивают с почвой. При этом концентрация действующего начала в препарате 1 практически не нграет никакой роли, решаюнаполняют горшкя и оставляют их стоять при комнатной температуре.
По BGTe teHHB 24 час. в обработанную почву помешают подопытных насекомых и по истечении дальнейших 2-7 дней определяк г степень эффективнос ги действующего начала, %, по ючитывая мертвых и живых насекомых.
Степень эффективностн составляет 100%, если все подопытные насекомые умерщвлены, 0% - если столько же насекомых остались живыми, как и в необработанном контроле.
Действующие начала, примененные количе« ства их и результаты приведены в табл 5. шим является только количество действующего начала на объемную единнну почвы.
Почвой наполняют горшки и оставляют их стоять прн комнатной температуре, По истечении 24 час, в обработанную почву помешают подопытных насекомых и по истечении дальнейших 2-7 дней определяют степень эффективности действующего начала, %, подсчитывая мертвых и живых насекомых. Степень эффективности составляет 100%, если все подопытные насекомые умерщвлены, 07 - если еше столько же насекомых осталнсь живыми, как и s необработанном контроле.. действующие начала, примененные количества их н результаты приведены в табл.6. аблица( ения при концентего начала (известное) (известное) 100
10О
100 (известное) F (ивестное) .1
100
100
100
Действуюи ее начало, номер
Пример 7. Опыт предельной концентрации (нематоды). Подопытное насекомое
ТепеЬг(.ф таВИог, Растворитэль 3 вес, ч. ацетона, Эмуль гатор 1 вес. ч. алкиларилполигликолевого
30 эфира, Для получения целесообразного препарата действующего начала 1 вес. i. его смешивают с растворителем, добавляют эмул гатор и разбавляют смесь водой до желаемой концентрации.
Препарат действующего начала тщательно перемешивают с почвой, которая сильно поражена подопытными нематодами. При этом концентрация действующего начала в препарате практически не играет никакой роли, 1
100 решающим является только количество действующего начала на объемную единицу почвы Обработанной почвой наполняют горшки, высевают салат и выдерживают в теплице о при 27 С.
По истечении четырех недель исследуют корни салата на поражение нематодами (желвакн, образующиеся на обнаженных частях корней) и определяют степень эффективности действующего начала, %. Степень эффективности составляет 100%, если не происходит никакого поражения, 0% — если поражение такое же, как у контрольных растений в необработанной, однако одинаково зараженной,:почве. действующие вещества, примененные количества и результаты приведены в табл.7. . I
Таблица7
591125
0-P (Olgtg) и . В С з!
О сн,, f-о- . с1 сн, Таблица8
С2Н5
"Ъ "7
5 С2Н5
20,5СЗН7
6 С Н
N M-С, M -нзо
ОС Н
0С3Н н
0 С Н
23 и Ь 1,5175
СН
Полученне вешества формулы 1У
Ci
К суспензия нз 19,6 r (0,1 моль) гидрохлорнда 2-оксн-5- слор-4,6-днметнлпнрнмндина н 29 r (0,21 моль) карбоната калия в 200 мл ацетоннтрнла по каплям добавляют 18,8 r (0,1 моль) диэфнрхлорида
0,0-днэтнлтнонфосфорной кнслоты. В тече
7 S СН ОС Н -н
3 4 9
Формула изобрвтення
1. Способ борьбы с насекомыми, клешами н нематодамн путем обработки нх нлн
50 нх бнотопа фосфорнлированнымн пронзводнымн пнрнмиднна, о т л н ч а ю ш н и с я тем, что, с целью повышения-эффективности споеоба, в качестве фосфорнлированного пнрнмнднна,: используют соединение обшей формулы Х . Ж ао,,й
< Р- О
R 3 где k - алкнл С - Сн, l6 ние 4 час нагревают до 40 С, реакционный продукт охлаждают и выливают в300мл толуола. Экстрагнруют два раза водой, отделяют органическую фазу н сушат ее над сульфатом натрия, Затем растворитель удаляют в вакууме и остаток подвергают лег о кой днстнлляпнн при 100 С. Получают 20г . (65 % от теории) эфира 0,0-диэтнл-0- 4,6дяметнл-5-хлорпярнмидян(2) иф тнонофосфор:ной кнслоты в виде желтого масла с показателем преломления ъ " 1,5129, Аналогично можно получать соединения формулы 1, результаты которого приведены в табл.8.
1,5308
1,53 70 и 1,5143
24 и 1,4792
31
1,5207
23
R - алкокс(ил, алкилтно или моно1 нлн дналкнламнно с С, - Са в каждой алкнльной цепи;
X-0 или&, в концентрапнн 0,0001 - 10%.
2, Способ по и. 1, о т л н ч а ю ш н йс я тем, что соединение Х берут в концентрацни 0,01-1%
Источники информации, принятые во внимание п(н экспертизе:
1. Выложенная заявка ФРГ И 2144392, кл. 12р 7/01, 1973.
2, Патент США И 3741968, кл.26-251р„
1973,