Способ определения металлического железа

Способ определения металлического железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву

Союз Советских

Социапистичесних

Республик (11) 591410 (51) M. Кл.

Ql 0, 49/QQ

6. 01 N 31/00 (gg) Заявлено 170476(21) 2349105/23-26 с присоединением заявни Ph

I (23) Приоритет

Гоейдаротненный номотот

Совета Мнннотрое GOOP но делам необретеннй н открытнй (53) УДК

543.24:546. .72 (088. 8) (43) Опубликовано 05027фтоллетень ¹ 5 (45) Дата опубликования описания 1901,78 (72) Авторы

И.И. Попова и A.Ñ. Рылькова изобретения

P1) Заявитель (54) Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определертия металлического железа- в металлиэованном железорудном сырье (окатыши, агломераты, концентраты). 5

Известны способы определения металлического железа, основанные на различных химических реакциях и характеризующиеся большой погрешностью (хлорно-свинцовый, бромно-спиртовый), тру- 10 доемкостью и длительностью выполнения анализа (медно-бихроматный в сочетании с бромно-спиртовым), требуют применения ядовитых (хлорно-ртутные, бромноспиртовые) и дорогостоящих (хлорно- )8 железный с иодометрическим окончанием анализа с применением солей серебра) реактивов fl).

Известен также медно-сульфатный метод определения металлического железа, Я0 заключающийся в обработке навески раствором сернокислой меди

Fe0+ CuSG< = FATSO + Си С.

При этом рН раствора 4-5. 25

Полученное двухвалентное железо оттитровывают и рассчитывают содержание металлического железа j2J.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, по ксторому опреде- 80 ляют металлическое железо путем обра ботки пробы холодным раствором сернокислой меди (3).

Этот способ дает большие погрешности из-за растэо12ения свободной эакиси железа (вюстита) . Ошибка определения растет с увеличением эакиси железа, содержание которой колеблется в широких пределах в зависимос.ти от температуры металлизации.

Целью изобретения является повышение точности определения металлического железа.

Для достижения этой цели в известном способе определения металлического железа, включающем растворение навески в растворе сернокислой меди, рН раствора выдерживают в пределах

1"2, определяют количество эквивалентно выделившейся меди и по этому количеству рассчитывают содержание металлического железа.

Установлено, что при строгом соблюдении рН раствора сернокислой меди в пределах 1-2 количество выделившейся меди эквивалентно содержанию металлического железа.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

591410

Формула изобретения

Составитель A. Жаворонкова

Редактор Л. Курасова Техред Н.Андрейчук Корректор М.демчик

Заказ 519/17 Тираж 655 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент с г. Ужгород, ул. Проектная, 4

К навеске материала 0,1 г, измельченного до 0,074 мм(приливают 20 мл

53-ного раствора сернокислой меди, имеющего рН 1-2, и перемешивают в течение 20-30 мин. Раствор фильтруют и промывают .

Осадок растворяют в азотной кислоте (1-4), выпаривают с серной кислотой до выделения ее паров, добанляют

2 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют горячей водой до 100мл, прибавляют 30 мл 4%-ного раствора фторида натрия, нагретого до кипения, и дают постоять раствору 5-10 мин. Ионы

Ре связываются но фторидный комплекс.

Содержание меди определяют любым известным способом, например амперометрическим титрованием раствором

ЭДТА с двумя индикаторными платиновыми электродами при напряжении на электродах 1, 0-:1 (2 В.

Эквивалентная точка отмечается в момент прекращения уменьшения силы тока.

По содержанию выделившейся меди рассчитывают содержание металлического железа.

Предл.-гаемый способ отвечает предъявляемым требованиям точности определения металлического железа и позволяет определить любое его содержание при строгом соблюдении рН раствора сернокислой меди.

При рН меньше 1 возможна реакция, выраженная формулой:

ГвО -Н 50(, = Геба (- К ) (результаты анализа занижены).

При рН больша 3 возможна реакция, выраженная формулой:

I eO гС.5а„+ Н,О =С ОГ5О,Нчьа, (результаты анализа завышены) .

При рН 2, комнатной температуре и

T:z=1:200 металлическое железо, полу ченное в процессе восстановления железорудного сырья, растворяют н течение 1-2 мин. Растворени-. и ыиэнодит1 ся при перемешинании на магнитной мешалке или с помощью ручного магнита (Сочнена или другой конструкции) .

Указанное в методике нремя 20-30 мнн — максимальное, необходимое для растворения возможно внесенного при разделке проб металлического железа.

Практически установлено, что для наиболее быстрого растворения металлического железа необходимо брать не менее двухкратное количество сернокислой меди в растворе. Было взято

Т:Ж=1:200, рН раствора сернокислой меди устанавливают с помощью рН-метра (рН 340), подкисляя растнор серной кислотой.

Содержание меди рекомендуется. определять объемным методом. После связывания ионон Fe во фторидный комплекс ионы Сц титруют 0,2N раствором ЭДТА при рН 3-3,5 (ацетатный буфер) с индикатором I †(2-Пиридилазо)—

-2-нафтол (IIAH) до перехода окраски раствора от синей к зеленой.

1. Способ определения металличе-, ского железа, включающий обработку образца раствором сернокислой меди, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, осуществляют обработку образца при рН 1-2 и определение железа ведут по

35 количестну эквивалентно выделившейся меди.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе."

1. Пономарев A.È. Методы химиче40 ского анализа силикатных и карбоновых горных пород. М., 1961, с. 65 и 67.

2. Апс(вгвот И(,И(атаев Эпс(иМк". Ет оъжв . п СЬаmi str ц 1922 14 1057

Федоров А.А. Сб. трудов ЦНИИЧМ.

45 Новые методы испытания металлов, Металлургия, 1968, нып. 60, с.97-102.