Трет октил-3,4-дихлорбензол,проявляющий диэлектрические свойства и способ его получения
Иллюстрации
Показать всеРеферат
! )снап п > ь!чтентнр -т, I ям м.
Оаа ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 591448
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополннтельное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.11.74 (21) 2074359/23-04 (51) М. Кл.
С 07 С 25/08
Н 01 В 3/24 с присоединением заявки №
Гооударатаонный яоантат
Соната Мнннатрао COCA ао данам наааратаннй н отярытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано 050278. Бюллетень № 5 (45) Дата опубликования описания 1В.О1.78 (5З) УДК 547. 5 9. 2 (088.8) (72) Авторы изобретения M M. Гусейнов, Ф.Ф. муганлинский, В.В. касьянов и Ф,М. Шахвердиева (71) Заявитель
Азербайджанский институт HPfflTH и химии им. М. Азизбекова (54) ТРЕТ-ОКТИЛ-3,4-ДИХЛОРБЕНЗОЛ, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ диэлектРические сВОЙстВА и спОсОБ еГО пОлучения
Изобретение относится к новому химическому соединению — трет-сктил-,3,4-дихлорбензолу, проявляющему диэлектрические свойства, и к способу его получения. б
Трет-Октил-3,4-дихлорбенэол обладает более высокими диэлектрическими показателями, чем известные диэлектрики — соволы и клофены. Так, диэлектрическая проницаемость при 50 гц для трет-октил-3,4-дихлорбензола составляет 8,5-9,0, а для соволов н кло-. фенов — 4,5 5,5 соответственно.
Кроме того, трет-октил-3,4-днхлорбензол имеет более низкую температуру 15 застывания (-65 С) 11).
Способ получения трет-октил-3,4-дихлорбензола в литературе не списан.
Аналогичные по структуре алкилдихлорбензолы получают алкилированием 20 о-дихлорбензола. Так,трет-бутнлднхлорбензол получают алкилированием о-дихлорбензола изобутиленом при
140-150 С в присутствии хлорноватистой кислоты в качестве катализа"ора 26 с выходом 4% (2 ). При этом, в основном, получают ди-трет-бутилдихлорбензол. Процесс проводят при достаточно высокой температуре, что в целом усложняет его технологию. 30
По предлагаемому способу трет-октил-3,4-дихлорбенэол получают алкилированием о-дихлорбензола диизобутиленом при 40-60 С в присутствии хлористого алюминия и газообрезного хлористого водорода, причем хлористый алюминий берут в количестве
0,3-0,45 моль, моль диизобутилена.
Использование катализатора — хло" ристого алюминия в сочетании с активатором-газообразным xJiopHC TblM водородом позволяет вести процесс при умеренных температурах и получать с выходом 603 продукт со степенью чистоты практически 100о.
Процесс проводят в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой,,термометром, системой для подачи газообразного хлористого водорода и обратным шариковым хс юдильником, сообщакицимся через склян- ку с концентрированной серной кислотой с атмосферой
П. р и м е р 1. В реакционную колбу вносят 393 г (2,7 моль) о-дихлс, бензола, 20 r (0,15 моль) безводного хлористого алюминия и при подаче хлористого водорода, интенсивном перемешивании прикапывают 39 r (0,35 моль) диизобутилена при 40 С. а
591448
Получено
Взято, г
Продукт
393,0
340
39,0
14,5
23,5
432,0
432,0
Формула изобретения
CocTBBHTpJlh H, Гоэалова актор 3. " ородкина Техред Н.Бабурка . Ко некто Н. Ковалева
Заказ 526/19 Тираж 559 Подписное
ЦЧИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
3035с Москва, *-35с Раушская наб.с д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород., ул. Проектная, 4
После добавления всего дииэобутилена реакционную массу перемешивают
1,5 час и выливают в холодную подкисленную воду для разложения каталиэаторного комплекса и прекращения реакции 5%-ным раствором едкого натра, промывки и сушки над хлористым кальцием продукт подвергают ректификации в вакууме.
Материальный баланс опыта приведен в таблице.
Выход трет-октил-3,4-дихлорбенэола 60Ъ (в расчете на диизобутилен)
Пример 2. Процесс ведут попримеру 1, но при 55 С и количестве о-Дихлорбензол
Диизобутилен трет-Октил-3,4-дихлорбензол
Полимеры иэобутилена
Потери
Итого
1. трет-Октнл-3,4-дихлорбензол, проявляющий диэлектрические свойства, 2. Способ получения соединения по и 1, отличающийся тем, что о-днхлорбензол алкилируют динэобутнленом при 40-60 С в присутствии хлористого алюминия и газообразного хлористого алюминия 0,105 моль/моль диизобутилена. Выход трет-октил-3,4-дихлорбензола 55%. Строение получен%ого соединение доказано физико-химическими методами.
Температура кипения его 260-263 С/
/760 мм рт .ст., K5115450t с1, 1,2345.
Найдено: Мол.вес. 275 (криоскопи)О ческим методом), MR > 71,200, содержание хлора 33%.
Вычислено: Мол.вес 259, МВ 72,933, содержание хлора 28%.
)5 Были сняты также ИК- и ПМР-спектры. хлористого водорода, причем хлористый алюминий берут в количестве
0,30-0,45 моль/моль диизобутилена °
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Шахневич A. Синтетические жидкие диэлектрики, 1964, с ° 30-40.
2. Патент Швейцарии 9 374639, кл. 1202/01, 1964.