Трет октил-3,4-дихлорбензол,проявляющий диэлектрические свойства и способ его получения

Трет октил-3,4-дихлорбензол,проявляющий диэлектрические свойства и способ его получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

! )снап п > ь!чтентнр -т, I ям м.

Оаа ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 591448

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополннтельное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.11.74 (21) 2074359/23-04 (51) М. Кл.

С 07 С 25/08

Н 01 В 3/24 с присоединением заявки №

Гооударатаонный яоантат

Соната Мнннатрао COCA ао данам наааратаннй н отярытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано 050278. Бюллетень № 5 (45) Дата опубликования описания 1В.О1.78 (5З) УДК 547. 5 9. 2 (088.8) (72) Авторы изобретения M M. Гусейнов, Ф.Ф. муганлинский, В.В. касьянов и Ф,М. Шахвердиева (71) Заявитель

Азербайджанский институт HPfflTH и химии им. М. Азизбекова (54) ТРЕТ-ОКТИЛ-3,4-ДИХЛОРБЕНЗОЛ, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ диэлектРические сВОЙстВА и спОсОБ еГО пОлучения

Изобретение относится к новому химическому соединению — трет-сктил-,3,4-дихлорбензолу, проявляющему диэлектрические свойства, и к способу его получения. б

Трет-Октил-3,4-дихлорбенэол обладает более высокими диэлектрическими показателями, чем известные диэлектрики — соволы и клофены. Так, диэлектрическая проницаемость при 50 гц для трет-октил-3,4-дихлорбензола составляет 8,5-9,0, а для соволов н кло-. фенов — 4,5 5,5 соответственно.

Кроме того, трет-октил-3,4-днхлорбензол имеет более низкую температуру 15 застывания (-65 С) 11).

Способ получения трет-октил-3,4-дихлорбензола в литературе не списан.

Аналогичные по структуре алкилдихлорбензолы получают алкилированием 20 о-дихлорбензола. Так,трет-бутнлднхлорбензол получают алкилированием о-дихлорбензола изобутиленом при

140-150 С в присутствии хлорноватистой кислоты в качестве катализа"ора 26 с выходом 4% (2 ). При этом, в основном, получают ди-трет-бутилдихлорбензол. Процесс проводят при достаточно высокой температуре, что в целом усложняет его технологию. 30

По предлагаемому способу трет-октил-3,4-дихлорбенэол получают алкилированием о-дихлорбензола диизобутиленом при 40-60 С в присутствии хлористого алюминия и газообрезного хлористого водорода, причем хлористый алюминий берут в количестве

0,3-0,45 моль, моль диизобутилена.

Использование катализатора — хло" ристого алюминия в сочетании с активатором-газообразным xJiopHC TblM водородом позволяет вести процесс при умеренных температурах и получать с выходом 603 продукт со степенью чистоты практически 100о.

Процесс проводят в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой,,термометром, системой для подачи газообразного хлористого водорода и обратным шариковым хс юдильником, сообщакицимся через склян- ку с концентрированной серной кислотой с атмосферой

П. р и м е р 1. В реакционную колбу вносят 393 г (2,7 моль) о-дихлс, бензола, 20 r (0,15 моль) безводного хлористого алюминия и при подаче хлористого водорода, интенсивном перемешивании прикапывают 39 r (0,35 моль) диизобутилена при 40 С. а

591448

Получено

Взято, г

Продукт

393,0

340

39,0

14,5

23,5

432,0

432,0

Формула изобретения

CocTBBHTpJlh H, Гоэалова актор 3. " ородкина Техред Н.Бабурка . Ко некто Н. Ковалева

Заказ 526/19 Тираж 559 Подписное

ЦЧИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

3035с Москва, *-35с Раушская наб.с д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород., ул. Проектная, 4

После добавления всего дииэобутилена реакционную массу перемешивают

1,5 час и выливают в холодную подкисленную воду для разложения каталиэаторного комплекса и прекращения реакции 5%-ным раствором едкого натра, промывки и сушки над хлористым кальцием продукт подвергают ректификации в вакууме.

Материальный баланс опыта приведен в таблице.

Выход трет-октил-3,4-дихлорбенэола 60Ъ (в расчете на диизобутилен)

Пример 2. Процесс ведут попримеру 1, но при 55 С и количестве о-Дихлорбензол

Диизобутилен трет-Октил-3,4-дихлорбензол

Полимеры иэобутилена

Потери

Итого

1. трет-Октнл-3,4-дихлорбензол, проявляющий диэлектрические свойства, 2. Способ получения соединения по и 1, отличающийся тем, что о-днхлорбензол алкилируют динэобутнленом при 40-60 С в присутствии хлористого алюминия и газообразного хлористого алюминия 0,105 моль/моль диизобутилена. Выход трет-октил-3,4-дихлорбензола 55%. Строение получен%ого соединение доказано физико-химическими методами.

Температура кипения его 260-263 С/

/760 мм рт .ст., K5115450t с1, 1,2345.

Найдено: Мол.вес. 275 (криоскопи)О ческим методом), MR > 71,200, содержание хлора 33%.

Вычислено: Мол.вес 259, МВ 72,933, содержание хлора 28%.

)5 Были сняты также ИК- и ПМР-спектры. хлористого водорода, причем хлористый алюминий берут в количестве

0,30-0,45 моль/моль диизобутилена °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Шахневич A. Синтетические жидкие диэлектрики, 1964, с ° 30-40.

2. Патент Швейцарии 9 374639, кл. 1202/01, 1964.