Способ получения сложных эфиров 3-оксапентанола

Способ получения сложных эфиров 3-оксапентанола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 311 274 (21) 2090234/23-04 с присоединением заявки Ж

Союз Советских

Социалистически»

Респубпик (щ 591453-., (61) М. Кл.

С 07 С 69/08

С 07 С 69/74

С 07 С 69/76 (23) Приоритет (43) Опубликовано050278. Бюллетень М

faayapaIaaaasl лл»лтлт

Ввввта Впллтрол CCCP

as дела» aaaipaIaaal л aIap»rai (53) УДК

547.29 26.07 . (088,.8) (4 ) Лата опубликования описания 270178 (72) вторы изобретения и В.H.Óýèêîâà

Р0 За"внтель Уфимский нефтяной институт (54.) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

3-ОЕСАПЕНТАНОЛА

Изобретение относится к опособу получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве эффективных растворителей для лакокрасочных и полимерных материалов.

Известен способ получения сложных эфиров алкоксизамещенных карбоновых кислот путем термической . изсмериэации производных ацеталей прн 350-500 С.

Выход целевых продуктов не прево»хает .60 В .(4j.

Недостатками такого способа являются жесткие температурные уст овин . термической иэомеризацин, а также низкий выход целевых эфиров.

Предложен новый .способ получения сложных эфиров З- оксатйнтанола,;общей

"Рм"" ав,л«В, ЕСИ,C5 Oil-К

6) . ф где%-.водород, метил,.циклогексил нли фенин, - со,лорйй закюпочается в том« ,что 2-замещенный 1«3 6.-" триоксацнкло-.

;;:октан общей формулы::

3 где Й имеет вышеуказаннные значения, подвергают термической иэомьризации предпочтительно в атмосфере. азота при 280-400 С в течение 2-12 час. Затем реакционнув массу охлаждают н подверт авт ректификации при пониженном давлении. Выход целевых эфи« ров 88-96%.

Предложенный способ обеспечивает сравнительно .высокий выход целевого продукта прн более низкой температуре.

Пример 1. З-Оксапентнлформиат.

В ампулу, продутую аргоном, вносят

1 моль (118 г) 1,3,6-триоксациклоокхана, затем ее герметнэирувт и. выдерживают. 3 час прн 320 С. Далее охлаждаюг и рйктификацией при пониженном давлении выделяют 96 r (выход 81%) е() 3-оксапентилфодмиата; т.кип. 57-60 С/

8 вм рт.ст., n > I, 4283. B НК-спектре образца наблвдается характерное для сложноэфирной группы поглощение с максимумом,1при 1.725 сМ. Найдено.Йа ЭфиРное чисйо 465 мГ KOH/r, Мйв 116.

Вычисленою Эфирйое число 474 мг

КОН/гг« ИЯ, 118.

1I р и м е р 2. З-Оксапентилацетат.

В условиях примера l нагревают

30 .2-метил 1,3,6-триоксациклооктав при

Д.Л. Рахманкупов, С.С.-Злотский, С.A. Агишева, С.Н. Злотский

591453

Х1

1. Патент СИИ В 2421559, кл. 260-594, 1944.

Составитель В. Горленко

Техред О.Андрейко Корректор Й.Демчик

Редактор З.Бородкина.

Эаказ 527/20

Тираж 559 Подписное

ЦНИШ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам-изобретений,и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. УжгорОд, ул. Проектная, 4

280 С s течение 12 час. Выход целевого продукта 93%, т.кип. 65 С/9 мм рт.ст, п0 1,4275.

М

П р и и е р 3. 3-Оксапентилциклогексаноат. б

В условиях примера. 1 нагревают 2циклогексил-1,3,б-трноксациклооктан

„при 400 С ъ течение 2 час. Выход це левого продукта 88%, т.кип. 102-105 C/ мм рт.ст., пт 0 1,4358. lO

fl p и м е р 4. З-Оксапентилбензоат.

В условиях примера 1 нагревают 2«фенил-1,3,6-триоксациклооктан при 300»С в течение 8 час. Выход 3-оксапентилбензоата 96%, т.кип. 117-120 C/1 мм рт.ст.,16

1,5318.

Формула изобретения

1 . Способ получения сложных эфиров .3-оксапентанола общей формулы

СН3 С 1,0СН СН,ОС- 1

0 где К-, водород, метил, циклогексил илй фенил, отличающийся

28 тем, что 2-замещенный 1,3,6-триоксациклооктан общей формулы где К имеет вьааеуказанные значения, подвергают термической изомеризации при 280-400»С с последующим выделением целевого продукта.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что процесс ведут в атмосфере азота.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизег