Способ получения -метил- 0-изопропилтиокарбамата

Способ получения -метил- 0-изопропилтиокарбамата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) ЗаяВЛЕНо 270276(21) 2327412/23-04 с присоедйненнем заявки Ph (23) Приоритет (43) Опубликовано 050278 Бюллетень М 5 (45) Дата опубликования описани» 2701.78 (51) М. КлР

С 07 С 155/02

Гееударетееееий еееетет еееета Меееетрее 66СР ее дееаи «аебретееед е етеуитед (5З) 3Ê 547.495.2,07 (088.8) P2) Авторы изобретения

Г. А. Пестова, П.П. Гнатюк, В. А. Малий, H.A. Шаронова и С.В.Царенко (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И-МЕТИЛ-0-ИЗОПРОПИЛТИОКАРБАМАТА

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения N -метил-О-изопропилтиокарбамата, который является эффективным реагентом-собирателем при.флотации руд цветных металлов.

Известно несколько способов получения тиокарбаматов. Например, известен способ, в котором в качестве ис- N ходного сырья используют изотиоциановую кислоту или ее производные (11, или хлорпроизводные тиокислот (2) .

Однако большинство из них не может быть реализовано в промышленности из- 15 . эа необходимости использований дефицитного сырья.

По технической сущности и достигае. мому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ получе- @

;ния N-метил-0-изопропилтиокарбамата взаимодействием изопропилового ксантогената калия c àìèíîì в водной среце при .20-120 C в присутствии серы.

Продолжительность процесса 20 час ®

Мольное соотношение между загружаемыми в реакцию компонентами следующее: коантогенат : амин : сера-1,0:3,7:4,1. В процессе применяют очищенную воэгон- . ную серу 333

ЗВ

С целью интенсификации процесса по редлагаемому способу. последний ведут в присутствии полисульфида общей формулы ,(МНа") 8 где Й-СНз, СаНе, или персульфата калия или аммония.

Оптимальный выход продукта достигается при мольном соотношении ксантогенат калия : амин : полисульфид или персульфат калия или аммония,равном 1 : 2 : 0,2 — 0,375, что приводит к снижению расхода исходных компонентов с 6,1 до 4,05. ПредлагаеМый способ в отличие от известного позволяет сократить продолжительность процесса в 5-6,5 раза при одновременном снижении отходов производства.

Пример 1.К 69,6 г (0,4 моль) изопропилового ксантогената. калия н

24,9r (0,8 моль)монометиламина в 200мл воды прибавляют 40,05 г(0,15 моль)персульфата калия, смесь нагревают до

50 75 C и перемешивают при этой температуре 3 — 4 час. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и отделяют масляный слой. Выход

И -метил-0-иэопропилтиакарбамата 41,0r (77% от теории), содержанке основного

591461

Формула изобретения

Составитель В.Жидкова

Редактор З.Бородкина Техред О.Андрейко Корректор М.Демчик

Заказ 527/20 Тираж Я У Подписное

ЦНИИПИ Государствевного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35> Раушская. наб., д..4/5

Филиал,ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектна», 4 вещества 95,2%, температура кипения

71îC/l мм рт.ст., п " 1 5051, 420

10 29 кг/м .

Найдено,Ъз С 44,96; Н 8,21> 1(10,50;

23,99.

С5Н„К OS..

Вычислено,Ъ: С 45,08; Н 8,32;

И 10r51; S 24107 ° Пример 2. М-Метил-О-изопропил тиокарба)иат получают, как в примере 1; но в качестве окислителя используют персульфат аммония в количестве

0,2 моль на каждый моль ксантогената.

Выход целевого продукта 42,55 г (80%) содержание основного вещества 96%.

Пример З.Аналогично примеру 1 ио при мольном соотношении ксантогеиат:персульфат Фалия 0,4г0,1 получают

M -метил-О-изопропилтиокарбамат, выход 39,75 г (75 ), содержание основного вещества 96,9Ъ.:

Пример 4. Й -Метил-О-изопропилтиокарбамат получают,как описано в примере l,íá реакцищ проводят при 7590 С в течение 2-3 час.Выход Ы-метил-0-изопропилтиокарбамата 40,05(76,2%), содержание Косновного вещества 95,9В.

Пример 5. N-Метил-О-изопропилтиокарбамат получают по примеру l,но реакцию проводят в течение 2-3 час при 90-120 С. Выход целевого.:продукта 39,5 r. (74,3Ъ).

Пример 6.Аналогично нрнмеру l, . но используя вместо парсулъфата .калий полисульфид на основе мЕтиламина: (СН КН )Ьп при мольном соотношении ксантогенат: полисульфид, равном 1: .:0,25, получают М-метил-О-изопропилтиокарбамат,выход 42,3 r (79,5Ъ),содержание основного вещества 96,9%.

П р и м.е р 7. Я -Метил-О-изопропилтиокарбамат получают,как описано в примере l,íî вместо персульфата калия добавляют полисульфид аммония (gg>) 5.„ в количестве 0,35 моль на 1 моль загруженного в реакцию ксантогената. Выход целевого продукта 43,5 г (81 75Ч, содержание основного вещества 95,9%

П р и и е р 8. М-Иетил-О-иэопропилтиокарбамат получают по примеру l,но вместо персульфата калия загружают полисульфид этиламмония (С НЭ К(Н )gSy в количестве 0,3 моль на 1 моль загруженнога в реакцию ксантогената. Выход целевого продукта 43,6 r (81,77%),содержание основного вещества 96,1%.

Способ получения К-метил-О-asonpOпилтиокарбамата путем взаимодействия изопропилового ксантогената калия с монометиламином в водной среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут в присутствии

25 полисульфида общей формулы (RH5<,где И вЂ” сн, СН, или.:персульфата ка лия или аммония.

?. Способ по и- 1:, - о т л и ч а ющ и и с ..я тем, чФ@,процесс ведут при мольном сботясийении ксантогенат калия: амин." полисульфид или персульфат калия или аммония„ равном 1 : 2 : 0 235 0,375.

Источники информации, принятые so внимание при экспертйзе3

1. Патент ФРГ 9 1245938,кл.120 17/01

1968 °

4р 2. Патент ФРГ Э 2117115,кл.120 17/01

1974.

3. Заявка Франции В 2255297, кл. С 07 С 155/02, 1975.