Способ извлечения фтора из растворов азотнокислотного разложения фосфатного сырья

Способ извлечения фтора из растворов азотнокислотного разложения фосфатного сырья

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия ()59275Î

Союз. Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) Заявлено 30.12.75 (21) 2304780/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень № 6 (45) Дата опубликования описания 15.02.78 (51) М.Кл. С 01 В 33, 10

//С 01 В 25, 18

С05С 11 00

Государственный комнтет

Совета Министров СССР по делам нзобретеннй н открытий (53) УДК 661 488 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. М. Беглов, A. Х. Магрилова и Г. Р. Ринберг (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФТОРА ИЗ РАСТВОРОВ

АЗОТНОКИСЛОТНОГО РАЗЛОЖЕНИЯ

ФОСФАТНОГО СЪ|РЪЯ

Изобретение относится к извлечению фтора из растворов азотнокислотного разложения фосфатного сырья и может быть использовано при производстве азотофосфорных удобрений.

Известен способ извлечения фтора из азотнокислых растворов при разложении аппатита азотной кислотой путем введения азотнокислого натрия в количестве 250 — 300% относительно содержания в растворе кремнефтористоводородной кислоты. Недостатком способа является применение азотнокислого натрия в большом избытке (1).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения фтора из азотнокислых растворов, полученных при разложении фосфатного сырья азотной кислотой, включающий предварительное охлаждение до

5 — 10 С, отделение кристаллов нитрата каль- 2Ц ция, центрифугирование маточного раствора с целью выделения в осадок взвешенных частиц соединений фтора, обработку этого осадка подкисленной водой с выделением в раствор водорастворимых соединений фтора и по- 25 следующую ооработку этого раствора солями шелочных металлов,,вводимых в количестве до 100% от стехиометрии, и отделение осадка кремнефторидов (2). Недостатками способа являются сложность и многостадийность 30 асеооюзн2я н но" ех ни ч зоипф

4.,,г, (процесса, а также невысокая степень извлечения фтора из азотнокислотных растворов, не превышающая 49 — 51% фтора от общего количества в руде.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение степени извлечения фтора.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом извлечения фтора из растворов азотнокислотного разложения фосфатного сырья, состоящим в том, что раствор охлаждают до 5 — 10 С, отделяют кристаллы нитрата кальция, после чего вводят в маточный раствор соль щелочного металла в количестве 100 — 200% от стехиометрии относительно содержания в растворе соединений фтора, с последующим отделением осадка кремнефторида.

Способ позволяет упростить процесс за счет уменьшения числа стадий и повысить степень извлечения фтора до 52 — 53% прп введении соли щелочного металла в стехиометрическом;количестве и до 61 — 68% при введении соли щелочного металла в количестве 200% от стехиометрии.

Пример 1. 100 г фосфорита Каратау с

2,6 г фтора (2,60 O) обрабатывают 178 лл

55%-ной НМО . В результате реакции разложения фосфорита 5% фтора теряется при переходе его в газообразную фазу и нераство592750

Составитель А. Осипов

Техред И. Рыбкина

Редактор Е. Хорина

Корректор И. Симкина

Заказ 973/27 Изд. М 194 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Л!IlHHcTpoB СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскан наб., д. 4/5

Подписное

Тип. Харьк. фил. пред. «Патенть римый остаток. После отделения нерастворимого остатка получают азотнокислотную вытяжку (АКВ), содержащую 2,47 г фтора или

95% от всего количества. Полученную вытяжку охлаждают до 10 С, центрифугированием отделяют выделившиеся кристаллы нитрата кальция. С кристаллами нитрата кальция соосаждается 0,2 г фтора — 8,4% от содержания в АКВ или 7,6/ от всего фтора в фосфорите. В маточный раствор, имеющий температуру 10 С, вводят нитрат натрия в стехиометрическом количестве.

Фильтрованием отделяют выпавший осадок Ха $1Рз, в котором содержится 1,25 г F, что составляет 57,1% от содержания фтора в

АКВ или 52 /о от общего количества фтора.

В фильтрате, полученном после отделения

Na SiF<, содержится 0,95 г фтора, что составляет 34,5% от содержания в азотнокислом растворе или 35,4% от общего количества.

Этот фильтрат нейтрализуют аммиаком и перерабатывают в удобрения известными способами. Степень извлечения фтора при 10 С и стехиометричес кой норме осадителя составляет 52% от общего количества фтора, а при

10 С и норме осадителя 100% сверх стехиометрической — 61,1% от общего количества фтора в фосфорите.

Пример 2. 100 г фосфорита Каратау с

2,6 г фтора (2,6%) обрабатывают 178 лл

HNO3. При разложении теряется 5% F в результате перехода его в газообразную фазу и нерастворимый остаток. После отделения нерастворимого остатка получают азотнокислую вытяжку, содержащую 2,47 г фтора или 95% от общего количества фтора. Полученную вытяжку охлаждают до 5 С. Центрифугированием отделяют выделившиеся .кристаллы нитрата кальция. С кристаллами нитрата кальция соосаждаются 0,25 г фтора, что составляет 11,8% от содержания фтора в азотнокислотной вытяжке или 9,6% фтора от общего количества. В маточный раствор, .имеющий температуру 5 С, вводят нитрат натрия в стехиометрическом количестве. Фильтрованием отделяют выпавший осадок Na>SiF<, в котором содержится 1,39 г F, что составляет

64,7% от содержания фтора в вытяжке или

53,4% от общего количества. В фильтрате, полученном после отделения Na>SiF<, содержится 0,76 г F, что составляет 23,5% F от содержания в азотнокислом растворе или 32% от общего количества фтора. Этот фильтрат нейтрализуют и перерабатывают в удоорения известны ми способами. Степень извлечения

15 фтора при 5 С и при стехиометрической норме осадителя составляет 53,4% от общего количества фтора, а при 5 С и норме осадителя 100/ц сверх стехиометрического 68,4 /о от общего количества фтора в фосфорите.

Формул а изобретения

Способ извлечения фтора из растворов азотнокислотного разложения фосфатного

25 сырья, включающий охлаждение раствора до

5 — 10 С, отделение кристаллов нитрата кальция, осаждение фтора солью щелочного металла и отделение осадка кремнефторида, о тличающийся тем, что, с целью упроще30 ния способа и повышения степени извлечения фтора, соль щелочного металла вводят после отделения .кристаллов нитрата кальция в количестве 100 — 200% от стехиометрии.

35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Набиев М. Н. Азотнокислотная переработка фосфатов. Ташкент, Изд. АН Узб. ССР, 1957, с. 76 — 81.

40 2. Патент США М 3420622, кл. 23-83, 07.06.69.