Способ получения олигомера сернокислой соли метиленпроизводного метилоламидимина гуанидинкарбоновой кислоты

Способ получения олигомера сернокислой соли метиленпроизводного метилоламидимина гуанидинкарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

р ЕСнОЗНАЯ к gg +., - . .АЙ

1 4 aiòр +g

ОПИб-% Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (11) 592821

Сааз Советских

Соцналнстнчзских

Рещблнк

И АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.10.74 (21) 2071128/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень № 6 (45) Дата опубликования описания 30.03.78 (51) М. Кл з С07С 129/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.495.9.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Е. Н. Куракин, Г. А. Тимохин и В. А. Буланов (71) Заявитель

Заволжский ордена Октябрьской Революции и ордена

Трудового Красного Знамени химзавод им. М. В. Фрунзе (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРА СЕРНОКИСЛОЙ

СОЛ И МЕТИЛ ЕН ПРОИЗВОДНОГО METHËOËÀMHÄHÌH НА

ГУАН ИДИНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Ф H. мн сФ

1 с

1 тт-сн, тг во, 10

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения растворимых в воде олигомеров — продуктов конденсации дициандиамида с формальдегидом, широко применяемых в качестве препаратов для закрепления прямых и сернистых красителей на текстильных волокнах, так называемых «закрепителей», а также при выделке кожи, прядении стекловолокна и как основа различных клеевых составов.

Известен способ получения закрепителя

У-2-олигомера уксуснокислой соли метиленпроизводного метилоламидимина гуанидинкарбоновой кислоты нагреванием смеси формалина, дициандиамида, уротропина и воды до 60 С с последующей выдержкой при 80 С и подкислением уксусной кислотой (1).

Недостатком закрепителя является его низкое качество, связанное с его неустойчивостью. его нельзя высушить и поэтому приходится применять и транспортировать в виде раствора.

Технология производства также несовершенна, поскольку требует длительных нагреваний и сопряжена с возможностью вспенивания.

Прочность окрасок, получаемых с применением закрепитсля У-2 недостаточно высокая.

Целью изобретения является повышение качества закрепителя и интенсификация процесса его получения.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения олигомера сернокислой соли метиленпроизводного метилоламидимина гуанидинкар боновой кислоты общей формулы 1 где п=6 — 8.

Для того, чтобы ускорить процесс образования олигомера формулы 1 и получить ее в

20 достаточно устойчивом к высокотемпературной сушке состоянии, в смесь дициандиамида, уротропина и воды перед нагреванием вводят

10 — 20 вес. о о готового олигомера формулы 1 или при проведении первой операции такое же количество формальдегида.

Смесь нагревают обычно до 60 С, размешивают при этой температуре предпочтительно

15 мин и доводят значение рН до 3 — 5 добавлением серной кислоты, 592821

+ йй с»

I с

1

ы-сн2

Составитель Л. Виноград

Техред А. Камышникова

Корректоры: В. Петрова и Е. Хмелева

Редактор Н. Потапова

Изд. № 256 Тираж 568

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 35/4

Типография, пр. Сапунова, 2

Полученную массу обычно нагревают до

90 С, добавляют олеиновую кислоту, охлаждают до 25 — 30 С и подвергают распылительной сушке при температуре воздуха 200—

220 С на входе и 90 — 100 С на выходе.

Без предварительной добавки свежеприготовленного водного раствора олигомера формулы 1 реакция конденсации развивается медленно, конечный продукт имеет пониженную растворимость в воде и пониженную способность к закреплению на текстильных материалах прямых и сернистых красителей.

При осуществлении непрерывного процесса получения олигомера формулы 1 добавка свежеприготовленного водного раствора олигомера требуется только при дозировке первых порций ингредиентов в течение 15 — 20 мин при запуске установки.

Без добавки олеиновой кислоты продукт после сушки сильно пылит.

П р им ер 1. В реактор из стекла или хромоникелевой стали вносят (вес. ч.): 220 воды; 13,33 (0,444 моля) формалина (в расчете на 100%-ный формальдегид), 134,55 (0,960 моля) уротропина (гексаметилентетрамина) и

84,08 (1 моль) дициандиамида. Вместо формалина можно взять 30 — 35 вес. ч. свежеприготовленного 40 — 45%-ного водного раствора (плотность 1,2) олигомера сернокислой соли метиленпроизводного метилоламидимина гуанидинкарбоновой кислоты формулы I.

При непрерывном размешивании массу нагревают в течение 20 мин до 60 С, выдерживают при этой температуре 15 мин и постепенно приливают 30%-ный водный раствор серной кислоты в количестве 90,23 вес. ч. (0,923 моля), следя за тем, чтобы рН реакционной массы удерживался в пределах 3 — 5, а температура — в пределах 59 — 61 С.

Подкисленную массу нагревают до 901-1 С и при этой температуре выдерживают 30 мин.

Затем добавляют 0,25 вес. ч. олеиновой кислоты и охлаждают содержимое реактора до температуры 25 — 30 С.

Полученный раствор олигомера фильтруют, фильтрат, имеющий плотность 1,2, направляют в распылительную воздушную сушилку. Температура воздуха на входе 200 — 220 С, на выходе 90 — 100 С.

Получают 336 вес. ч. сухого олигомера в виде белого непылящего порошка. Содержа10 ние азота в продукте 32,0 — 32,5%.

Формула изобретения

1. Способ получения олигомера сернокислой соли метиленпроизводного метилоламидимина

15 гуанидинкарбоновой кислоты общей формулы I, где n=6 — 8 путем нагревания дициандиамида с уротропином в водной среде с последующей обработкой реакционной массы кислотой, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и интенсификации процесса, нагревание проводят в присутствии олигомера формулы I, взятого в количестве 10 — 20 вес. % от веса исходного дициандиамида, последующую обработку ведут серной кислотой при рН 3 —:5, затем раствор подвергают сушке в распылительной сушилке при температуре входящего воздуха 200—

220 С и температуре выходящего воздуха

90 — 100 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Регламент производства закрепителя У-2

Заволжского химзавода им. М. В. Фрунзе, ГОСТ 6858 — 69.