Способ количественного определения диметилглиоксима

Способ количественного определения диметилглиоксима

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

C A Н И

Союз Советских

Соцналмстн чюских

Республик

ОЛЫ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (и) 593120 (61) Дополнительное к авт. свид-ву. 2 (51) М. Кл, (22) ЗаЯвлено25.10.74 (21)2071855/23-04

G 01 и 21/24 с присоединением заявки № (23) Приоритет--(43) Опубликовано15 02.78,Бюллетень № 6 (45) Дата опубликования описания 24.03.78

Гаоударотееииый комитет

Совета Миииетрое СССР ио делам изооретеиий и открытий (53) УДК543.42.062 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. У. Крейнгольд и В. H. Антэнова (7j) 3аявител (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДИМЕ ТИЛГЛИОК СИМА

И зобре те ние этн эси тс я к области аналитической химии, а именно к способам опре.деления органических вешеств и может быть использовано для определения диметилглиоксима в ряде эбьектов, для очистки которых or примесей переходных металлов эн применяется, Известен спэсэб определения диметилглиоксима, основанный на высокочастотном титрэвании егэ раствэрэм соли никеля (П). 1О

Недостатком спосэба является его невы—.ф сокая чувствительнэсть — 10 М (10 мкгlмл) диме тилгли эксима (lj.

Известно определение диметилглиэксима, основанное на измерении собственного свето- 1я поглэше ия при Л =226 нм. Недостатком егоявляется,малая специфичность и невысокая чувствительность: минимальнэ DlIpBделяемые к энцен трации диме тилглиоксима лежат в микрэграммовэм диапазоне )2J, 29

/Наиболее близким к элисываемэму изобретению пэ техническэй сушнэсти и достигаемому результату является спэсоб кэличественнэгэ определения диметилглиэксима, котэрый заключается в эбрабэтке анализируемой пру 25

2 бы люминолом в шелэчном растворе перекисью водорода и раствором хлорида кобальта (П) с последуюшим измерением хемилюминесценции. Измерение свечения проводят фотоэлектрическим методом с автоматической записью процесса. Недостатком способа является его невысокая чувствительность: можно определять диметилглиоксим только в концентрации 0,05 мкгlмл (31.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается обработ кой раствора анализируемого вещества раствором пирэгаллола, перекисью водорода и растворэм сульфата никеля (П) в шелочной среде с последуюшим измерением изменения светопоглошения полученного раствора.

Для определения диме тилглиоксима навеску анализируемой пробы растворяют в воде, затем добавляют н-бутанол и встряхивают в течение 3-4 мин до полного перехода дик метилглиоксима в водную фазу. После отделения органического слоя его промывают водой, встряхивая в течение 3-4 мин. Из экстракта отбирают аликвотную часть, пере593120

Найденэ диметилглиэксима, мкг

О тн эс и гель н ая эшибка,%

Введено диметилглиэксима, мкг

3

100 (2,5

3,5

9,6

28,2

104

+14

-7

Таблица2

-Z

5 10

5 10 (1,000,2) 10 (0,9+0,1) . 10

-5 (1,2+0,2) ° 10

0,2

1,0

Примечание: А-метод недостаточно чувствителен для определения из навески 0,2 r.

Р 3 носят ее в пробирку, в которую последо вательно добавляют ацетон, раствор сульфат та никеля (П), раствор перекиси водорода, раствор пирэгаллола и воду, вводят фосфатный буферный раствор и содержимое проби1 рок перемешивают.

Затем через 10 мин измеряют оптичесRye плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм с тол-) шиной поглошающего слэя 0,50 см.

Содержание диметилглиэксима находят по калибровочному графику, который строят заранее. Определению диметилглиоксима не мешают соли щелочных и шелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, магния, хрэма, цинка в количестве до 1 г. Чувствительность определения диметилглиоксима 5 10 мкг/мл, -4

Пример. Для определения димегилглиоксима навеску пробы О, 20г с содержа-9 нием не менее 3 10 г диметилглиэксима растворяют в 2,0 мл воды, экстрагируют диметилглиэксимом 2,0 мл н-бутанола встряхиванием в течение 3-4 мин. После отделения воднэй фазы органический слой промывают 2,0 мл воды встряхиванием в течение 3-4 м ин.

Отбирают аликвотную часть 0,60 мл экстракта, переносят ее в пробирку, в которую последовательно вводят 0,60 мл ацетона, 0,50 мл раствэра сульфата никеля (П) с концентрацией l мкг/мл, 1,0 мл

0,3%-ного раствора перекиси водорода, 0,5 мл 0,1 М эаствэра пирэгаллола и воды до 4,0 мл. Добавляют 1, 0 мл фосфат ного буферного раствора (готовят разбавлением водой 10,0 мл 87 /- ной фосфорной кислоты до 900 мл с последующей нейтрализацией ее 50%-ным раствором едкого кали до рН 10,9 по рН-метру; объем

pacreopa затем доводят водой до 1,0 л), затем перемешивают и через 10 мин фотометрируют полученный раствор при 410нм с 6 *=0,50 см.

Для построения калибровочного графика в пять пробирок вводят 0; 0,003; 0,01;

0,03 и 0,1 мкг водного раствора диметилглиоксима. Добавляют во все пять пробирок последовательно 0,6 мл н-бутанола, 0,6 мл ацетэна, 0,5 мл сульфата никеля с концентрацией 1 мкг/мл, 1,0 мл 0,3% ногэ расгвэра перекиси водорэде, 0,5 мл

0,1 М раствора пирогаллола и вэды до

4,0 мл. Затем добавляют 1,0 мл фэсфатнэго буферного раствора, перемешивают и чере з 1 0 мин фэтэме трируют полученные раствэры при 410 нм (6 =0,50 см).

По калибровочному графику устанавливают содержание диметилглиэксима в ана« лизируемых образцах. Результаты опреде-, ления диметилглиэксима приведены в табл. 1.

Предлагаемый слэсээ эбладаег существенными преимушествами в чувствительности пэ сравнению с известным способом определения диметилглиэксима (табл. 2).

Таблица 1

893120!

Формула изобретения

Способ количественного определения диметилглиоксима путем обработки анализируемого вешества органическим реагентом и перекисью водорода в присутствии катали5 затора в щелочной среде, о т л и ч а ю.шийся тем, что, с целью повышения, чувствительности способа, в качестве орга- . нического реагента используют пирогаллол, в качестве катализатора - сульфат никеля (П). и полученный в процессе раствор спектрофотоме трируют.

I

Источники информации, принятые во внимание при акспертизе:

1. Справочник химика. Ленинградское отделение, Химия", 1967, т. 4, с. 444445, 2, И. М. Коренман . «Фотометрический анализ, М.. Химия, 1970, с. 312, 3. А. К. Бабко, Л. И. Дубовенко, Н. М. Луковская. Хемилюминесцентный анализ". Киев, изд. Техника, 1966, с. 134. .оставитель Д. Соломенцева

Редактор H. Потапова Техред H. Бабурка Корректор t. Гарасиняк

Заказ 1881/57 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4