Способ количественного определения бромсукцинимида в растворах

Способ количественного определения бромсукцинимида в растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

п 59312I

Соки Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.01.76 (21) 2319834/23-04 (51) М. Кл.2 G 01N 21/24 с присоединением заявки ¹

Совета Мииистров СССР по лелем игсбаетеиий ч открытий (53) УДК 543.848.07 (088.8) (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень № 6 (45) Дата опубликования описания 20,02.78 (72) Авторы изобретения

С. В. Рыков, В. Д. Шолле и А, В. Кессених (71) Заявитель (54) CHOCO КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЬРОМСУКЦИНИМИДА В РАСТВОРАХ

Госудаоствсииый комитет (23) Приоритет

Изооретение относится к аналитической химии, а именно, к способу количественного магниторезопансного определения бромсукции мида в растворах.

Изьсстен тетримстрический метод определения активного брома с помощью азотнокислого серебра путем титрованпя его избытка родапистым аммонием (11.

Недостатком способа является малая точность (+-10 ) и длительность проведения анализа (око Io двух часов) .

Известен тстриметрический метод микроопрсделепия бромсукцннимида с помощью подистого калия и уксусной кислоты, выделившийся при этом йод титруют раствором аскорбиновой кислоты в присутствии крахмала в качестве индикатора (2).

Недостатком способа является невысокая избирательность определения бромсукцинимида, так как одновременно могут определяться и другие галоидные производные, присутствующие в растворе.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение избирательности определения бромсукцинимида.

Поставленная цель достигается введением в анализируемую пробу перекиси ацетилизопропилкарбоната с последующим ЯМР-спектрометрированием образовавшегося продукта при

90 — 100 С.

Предлагаемый метод основан на том, что прп добавлении перекиси ацетилизопропилкарбопата к раствору, содержащему бромсукцинимпд, прп 90 — 100 С происходит реакция, в результате которой образуется пзопропиловый спирт, метиповые протоны которого проявляют сильн) Io отрицательную химическую поляризацию, что позволяет получить интенсивные сигналы, выделенные из общего спектра (сиг10 и .ëû эмиссии в отличие от сигналов адсорбции, получаемых в отсутствии указанного явлспия).

Прсдлагаемь1й способ позволяет количест15 веппо определять бромсукцинимид в среде орI aIII«IccI

Пример. К 0,4 мл исследуемого раствора в ампуле, содержащего N-бромсукцинимид, добавляют 20 мг перекиси ацетилизопропилкарбопата. Ампулу помещают в датчик спект25 рометра ЯМР, имеющий температуру 90 С, и снимают спектр ПМР в области 6 — 3 м. д, Отрицательно поляризованный мультиплет при

4,8 м.д. говорит о присутствии в растворе бромсукцинимида. Сравнивая амплитуду от30 рицательного сигнала с калибровочной кри593121

Б 5 Ф 3 2 ./ Омд

Составитель В. Гладков

Техред А. Камышникова

Корректоры: О. Данишева и Т. Добровольская

Редактор Н. Потапова

Заказ 105/10 Изд. № 259 Тира>к 1029 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 вой по графику при идентичном режиме работы прибора, определяют концентрацию бромсукцинимида.

Формула изобретения

Способ количественного определения бромсукцинимида в растворак, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения избирательности определения, в анализируемую пробу вводят перекись ацетилизопропилкарбоната, с последующим ЯМР4 спектрометрированием образовавшегося продукта при 90 †1 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5 1. Бабко А. К., Пятницкий И. В. Количественный анализ. М., «Высшая школа», 1962, с. 424.

2. Barakat М. L Гауга11а А. S., Enang. F. Е1.

Ascorbimetry. The microdetermination of

10 N-ha1ogenated imides. «Microchem. J.», 1973, 18, № 3, 324 — 331.