Способ получения трихлорэтилена

Способ получения трихлорэтилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (11 594094

К ЛатОРСКОМ СаИДИТИЛЬСтВЮ (61) Дополнительное к авт. саид-ву

2 (51) М. Кл.

С 07 С 17/34

С 07 С 21/10 (22) ЗаЯвлено 21.04.76,(21) 2350987/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

Совете Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.412. .723.07 {088.8) (43) Опубликовано 25.02,78, Бюллетень ¹7 (45) Дата опубликования описания 03.02.78 (72) Авторы . изобретения Р, Б, Валитов, Е. Н, Денисов и Б, Е, Прусенко (71) Заявитель

Уфимский. нефтяной институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРЭТИЛЕНА

Изобретение относится )к способу получении трихлорэтилена, используемого какрастворитель.

Известен способ получения трихлорэтилена дегидрохлорированием 1,1,2 2-тетрахлорэтана в паровой фазе при 90 C в присутствии дегидрохлорирующего агента - вод» ного раствора гидроокиси кальция (1).

Однако длительное время контакта исходных реагентов делает процесс малоэффектив- 1О ным. Кроме того, трихлорэтилен получатот недостаточно высокого качества, чистота

99, 1%.

Известен .также способ получения трихлорэтилена дегидрохлорированием 1,1,2,2-тетрахлорэтана при 200 С в присутствии катализатора. Недостаток способа — высокая температура процесса, что делает прЬцесс технологически сложным.

Цель изобретения - упрощение технологии20 процесса и улучшение качества целевого продукта, Это достигается предлагаемым способом получениъ трихлорэтилена дегндрохлорированием 1,1,2,2-тетрахлорэтана в присутст- 25

2 вни водного раствора дегидрохлорирукинего. агента.

Огличительными признаками способа явлйИ

cs использование в качестве дегидрохлорируюшего агента - низшего алифатическогб амина, а также использование метилцеллвлозы, при кипении реакционной массы, прйчем метилцеллюлозу обычно берут в копи. честве 0,0005«0,00015 вес.% в расчете на исходный амин. При этом время контакта реагирующих компонентов составляет, 13-17 мин, чистота ррихлорэтилена

99,8%-99,9%.

Пример. 1. В круглодонную колбу.с мешалкой и обогревом загружают 39,9 г

1,1,2,2-тетрахлорэтана, 148,3 воды, 46,3 этилендиамина и 0,000463 г метилцеллюлозы {0,0001% от веса этилендиамина). Реакционную массу нагревают до

79,5-80 С, ход реакции контролируют ана» лизом проб Н8 .хроматографе. Отсутствие в пробах 1,1,2,2-тетрахлорэтана свидетель-. ствует о полноте реакции. Полное время превращения 1,1,2,2-тетрахлорзтана13,4 мнн {число Re 18.10 ), 594094

Составитель Н. Горлова

Редактор Г. Антс ио .а Texpeq М., Борисова

Корректор Д. Власенко

Заказ 763/26 Т ира ж 558 Подписное

ЦНИ}}И II Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

) 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д., 4/5

Фили:i i I!IIII Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Получают 30,77 г трнхлорэтилена, чистота 99,9%.

Пример 2. }}ропе<:с ведут аналогично примеру l, метилцеллюлоэу берут в количестве 0,000231 r (0,00005 вес.If s от веса этилейдиамина). Полной степени пре вращения 1,1,2,2-тетрахлорэтана дос гигают эа 15,4 чин.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо этилендиамина }О берут диэтиламин, получают трихлорэтилен . с чистотой 99,97, время полного превращения 1,1,2,2-тетрахлорэтана - 13,4 мин, В случае использования бутиламина и моноэтаноламина время превращения 1,1,2,2-тетрахлорэтана составляет 1 5,8 и 19,7 мин соответственно, Использование в качестве дегидрохлорирующего агента низшего алифатического 20 амина и проведение процесса в присутствии поверхностно-активного агента - метилцеллюлоэы позволяет значительно сократить время полного превращения 1,1,2,2-тетрахлорэтана с нескольких часов до 13-17 мин/ по сравнению с известным 1способом.

Получают трихлорэтилен с чистотой

99, 8-99, 9%.

Форм,ула изобретения

1. Способ получения трихлорэтилена дегидрохлорированием 1,1,2,2-тетрахлорэтана при повышенной температуре в присутст» вии водного раствора дегидрохлорирующего агента, отличающийся гем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества целевого продукта, в качестве дегидрохлорирующего агента используют низший алифатический амин и процесс ведут в присутствии метилцеллюлозы, при кипении "реакционной массы.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что xrportecc ведут в присутствии ъюетилцеллюлозы, взятой в количестве 0,00005-0,00015 вес.% в расчете на исходный амин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Юкельсон И. И. Гехнология основного органического синтеза, М., 1968, с. 298.