Способ получения формальдегида
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е (ii 504097
ИЗОБВЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалнстиыесиих
Рвсвублнн
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к явт. свил-ву (22) 3яявленс418.02.76 (21 ) 2323824/23-04 (51) И. Кл.
С 07 C 45/t t)
С О С 4Л04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Госудв ротвенный номитет
Соввтв Министров СССР оо делом изобретений и открытий (43) Опубликовано25.02.78. Бюллетень № 7 (53) УДЕ 547.2R1,),07 (088.8) (45) Дата опубликования описания Од,02,78 (72) Авторы изобретения
Ю, А. Иванов и Л. И. Мусиенко
Новгородское производственное объединение Азот (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
Изобретение относится к улучшенному способу получения формальдегида, который может найти применение в химической промышленноститн.
В литературе описано применение раз- 5 личных металлических катализаторов для окисления метанола в формальдегид (1)
Известны способы получения формальдегида окислением днметилового эфира или его смесей с метанолом воздухом в фор- l0 мальдегид в присутствии ркисных катализаторов j2) . Недостатком этих способов является использование диметилового эфира в качестве основного исходного продукта, Известно, что введение в метанольно- l5 воздушную смесь в качестве инициаторов, например, ионов хлора, брома, серы, увеличивает . выход формальдегида ) 31 . Недос» татком способа является необходимость очистки формальдегнда от примесей,образук - в ши- ся из инициаторов.
Известен также способ получения формальаегида совместным окислением метанола и .сточных вод кислородом воздуха в присутствии серебряного катализатора при .повы2 шенной температуре (4f . Этот способ дает положительный результат только при совместном использовании метанола и отходов производства формальдегида. Без отходов производства выход,формальдегида не превышает 80%.
Прототипом изобретения является способ получения формальдегида окислением метанола кислородом воздуха.в присутствии серебряного катализатора на носителе, например, пемзе, модифицированного окислами титана, магния, кальция или кремнии и разбавителя — воды при температуре
680-720 С 15, Недостаток способа - сложность нзготовлейня модифицированного катализатора.
Целью изобретения является упрощение процесса и возможность получения! форма..ь-. дегида без примеси посторонних соединений, что достигается эа счет проведения процесса в присутствии инициатора — диметйлового эфира, взятого в количестве 1-5 вес.% от веса метанола, Это достигается предлагаемым; споссВом получения формальдегнда, состояшим в
594097
36,3
670
670
92,7
37,4
36,5
92,1
665
:91,8
37,3
665
36,1
92,9
660
37,2 91,2
660
37,3
90,1
665
36,5
90,7
660 том что Мс. òÿíÎë окисляют кислородом воздуха при повышенной температуре 650-700 С в присутствии: пемзосеребряного катализатора, разбавителя-воды с использованием в качестве инициатора диметилового эфира, взятого в количестве 1-5 вес.% от веса метанола. Введение диметилового эфира приводит к образованию на поверхности катализатора перекиси серебра,. способствующей образованию формальдегида. Кроме того, 1о диметиловый эфир при окислении образует формальдегид и тем самым не вызывает загрязнения целевого продукта посторонними соединениями, а непрореагнровавшую часть диметилового эфира выводят из целевого f5 продукта вместе с сопутствующими газами.
Выход формальдегида в расчете на прореагировавший метанол (c учетом нспольэо ванногс диметилового эфира) — 90-93% от 2О теоретического.
Исходную водно-метанольную смесь на гревают, барботируя воздух. В образовав-. шуюся спирто-воздушную смесь вводят диме-23 тиловый эфир 1-5 вес.% и пропускают через слой пемзосеребряного катализатора (содерL жанне серебра 40 вес.%) в адиабатическом .реакторе со скоростью 22 10 час
t
Полученную в результате реакции смесь 30 анализируют.
Пример 1, Смесь состава: 6,35 моля метанола, 0,170 моля димегилового эфира, 2,03 моля кислорода воздуха, 1,9 моля водяного пара пропускают через слой пемзосеребряного катализатора при темпео ратуре 680 С. Состав полученных продуктов конверсии 5,54 моля формальдегида, 0,134 моля диметилового эфира, 0,56 моля метанола, 0,18 моля двуокиси углерода, 0,10 моля окиси углерода, Выход формаль- цегида на прореагировавший метанол составляет 93%, степень конверсии диметилового эфира 21%, Пример 2, Аналогично примеру 1, о при температуре 665 С и объемной скорос3 ти 22 10 час в адиабатическом реакторе подвергают конверсии смесь состава:
6,35 моля метанола, 0,85 моля диметилового эфира, 2,05 моля кислорода воздуха, 1,9 моля водяного пара.
Получают смесь состава. 5,59 моля формальцекида, О, 71 4 моля диметилового эфира, 0,49 моля. метанола, 0,16 моля двуокиси углерода, 0,11 моля окиси угле рода, Выход формальдегида на прореагировавший метанол составляет 90,7%, степень конверсии диметилового эфира 16%. Аналогично примеру 1 при скорости подачи водно-метанольной смеси 8 л/час получают формальдегид. Результаты и условия окисления приведены . в таблице.
4097
Составитель В. Ковтун
Редактор P. Антонова Texpen O. Луговая
Корректор А. Кp;)вчеикг;
3аказ 763/26 Тираж SS8 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССГР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
4илиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная. 4
59
Пример 3 .(сравнительный). Катали затор и объемная с корость аналогичны как в примере 1 и 2. В алиабатическом о .реакторе при 690 С подвергают конверсии смесь: 6,35 моля метанола, 2,03 моля .кислорода воздуха, 1,9 моля водяного пара.
Состав полученных продуктов конверсии;
4,98 моля формальдегида, 0,56 моля метанола, 0,5 моля двуокиси углерода,.
0,31 моля окиси углерода.
Выход формальдегида составляет 85,8% в расчете на прореагировавший метанол, Формула изобретения
1. Способ получения формальдегида окислением метанола кислородом воздуха в присутствии пемзосеребряного катализа- тора и разбавителя — воды при повышен-. ной температуре, . о т л н ч а в щ и й— с я тем, что, с целью уирошеиия процесса, последний ведут в присутствии инициатора — диметилового эфира, взятого в количестве 1-5 вес.% от вес .метанола.
2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю д и и с я тем, что процесс ведут при темо пературе 650-700 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. А. R Cha uvef йМ аИ Se Rect best f ог)па6йеЯмде catafyst, Нчйгосагbon Process, 19.73, т, 52, р, 179-1,84..
2. Патент ФРГ ¹ 1239285, кл. 120 7/01, 1967.
3. Патент США Ж 2618660, кл. 260-603, 1952.
4, Авторское свидетельство СССР ..
N 368222, кл, С 07 С 47/04 1973.
5, Авторское свидетельство СССР,, % 255238, кл, С 07 С 47/04, 1970.