Способ получения олеаноловой кислоты

Способ получения олеаноловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15,07.76 (21)2385 193/23-0 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.02.78. Бюллетень №7 (45) Дата опубликования описания 01.02.78 (»i 594104 (51) М. Кл.

С 07 С 65/14

//А 61 К 31/185

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 547 ° 296 .2. 07 (088.8) В. Л, Хоситашвипи, А. Д. Лашхи, Б. В. Розинов и Т. А. Пхеидзе (?2) Авторы изобретения (73) Заявитель

Научно-исследовательский институт садоводства, виноградарства и виноделии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕАНОЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к фармацевтической промышпенности.

Известен способ получения опеаноповой

-кислоты экстракцией из оболочек семян

Ьч сет т.ио пктскяаасатчепын Eesv метанолом с последующим гидропизом 10 н НСФ и разделением на колонке сипикагеля. Опеанодовую кисло ту эпюируют смесью петродейного эфира (2: 3). Выделяют опеаноловую. кисло ту с т. пл. 300-304 С (1) .

Прототипом изобретения является способ попучения опеаноповой кислоты путем сушки, измельчения, экстракцни петропейным эфиромт.Ьоладембт Ои ф е Ю с последующим сгушением и высушиванием экстракта в вакууме15 и фракционированием на колонке с сипикагелем. Выделяют опеаноповую киспоту

CsoH O>c т.пп. 302-303 С. Выход 0,07%jQ о

Недостаткомуказанных спосооов является низкий выход и дороговизна целевого продукта.

Цель изобретения - расширение сырьевых источников, увеличение выхода .и удешевпение целевого продукта. 25

Это достигается тем,,что экстракции и дальнейшей обработке подвергают полностью переработанные отходы виноградных выжимок и экстракцию ведут смесью хпороформ:метанол 2:1.

В качестве исходного сырья используют полностью переработанные отходы виноградных выжимок, из которых уже выкурен спирт и получена винная кислота, испопьзуя практически отход производства. Отходы виноградных выжимок предварительно высушивают и измельчают, а затем экстрагируют дважды смесью хлороформ:метанол 2 1. После этого экстракт сгушают и высушивают в вакууме.

Полученную массу фракционируют на колонке с сипикагепем КСК в отношении 1:20. Nacca наносится на колонку с помощью петропейного эфира, Далее колонку промывают петропейным . эфиром, смесью петропейный эфир -:бензоп

1:1, бензопом смесью бензопе хлороформ 1:2 и хлороформом.

Ряд фракций, вымытых хлороформом, ср-. пержат опеаноповую кислоту.

594104

Составитель Е, Щипанова

Редактор P..Àíòîíîâà Техред Н. Андрейчук Корректор M. Демчик

Заказ 760/27 Тираж 55В. Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ц р я м е р . 2 кг воздушно-сухих виноградных выжимок измельчают на шаровой мельнице и дважды экстрагируют смесью хлороформ:метанол 2:1.

Затем экстракт сгущают и высушивают в вакууме, получают 200 г смеси липидов.

Смесь растворяют в петролейном эфире и наносят для фракционирования на колонку с

4 кг силикагеля КСК (100-150 меш) в отношении 1:20.

Колонку промывают петролейным эфиром, смесь петролейный эфир .. бензол 1:1, смесью бензол: хлороформ 1;1, хлороформом. Хлороформные элюаты собирают по 350 мл, 15 анализируют при помоши тонкослойной хром отографии.

Ряд хлороформных фракций содержит только одно соединение- СК 0,6, которое совпадает с олеаноловой кислотой. При упари- 20 вании элюатов получают кристаллическое вещество, .которое после перекристаллизации о имеет т.пл. 303-304 С.

ИК- пектры эталона полученного образца (абсолютно идентичны. 25

Для окончательной идентификации полученное вещество метилируют.диазометаном и сравнивают масс-спектр полученного метилового эфира с масс-спектром образца метилового эфира олеаноловой кислоты. Оба масс-30 спектра идентичны (мол. в. 456).

Указанные результаты позволяют охарактеризовать полученное из отходов виноградных выжимок соединение как олеаноловую кислоту.

Из 2 кг воздушно сухих виноградных выжимок получают 10-11 г олеаноловой кислоты, выход 0,5-0,67.

Олеаноловая кислота является биологически активным веществом. Она хорошо растворяется в хлороформе и метаноле, Олеаноловая кислота относится к классу тритерпеновых оксикислот. Она применяется в медицине, парфюмерии и препаративном производстве, Предложенный способ получения олеаноловой кислоты, где в качестве растительного сырья испол зуются полностью переработанные отходы виноградных выжимок, значительно удешевляет получение целевого продукта, увеличивает его выход и дает новый источник сырья.

ФОрмула изобретения

Способ получения олеаноловой кислоты из растительного сырья путем сушки, измельчения экстракции органическим растворителем, сгущением и высушиванием экстракта в вакууме и фракционирования на колонк с силикагелем, о т л и ч.а ю ш и и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, увеличения выхода и удешевления продукта в качестве растительного сырья используют полностью переработанные обиходы виноградных выжимок и экстракцию ведут смесью хлороформ: метанол в соотношении

2:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

L. cowes Н.aea ag Ьуажафещя:а апх- .1аж о1 оЕеапоЯс and О-асе уМаапойьс acids. Phtg&ehemiStvg 1971,l0 N 9, 2263-2265.

2 . 13om nqez Xage А ам aM L.omaha сеае оЕеааойц acid лоач РЬо адand an . ф ф.Phgtochemi st.vg 1971, 10М 7, 1692.