Способ получения 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфона

Способ получения 4,4-дисульфохлорида дифенилсульфона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Со оз Советскии

Социапистическии

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТЕЛЬСТВУ (11 594112 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.04.76 (21) 2347823/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25 02 78 Бюллетень р 7 (51) М. Кл.

С 07 С 147/06

С 07 С 143/70

1осударстеенный комитет

Совета Министров СССР ее делам изобретений и открытий (53) УДК 547.379. .53.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания03.02.78 (72) Авторы изобретения

Ю. A. Москвичев, Г. С. Миронов, В. А. Сапунов и М. И, Фарберов (71) Заявитель

Яроспавский попитехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИСУЛЬФОХЛОРИДА

ДИФЕНИЛСУЛЬФОНА

Известен способ получения 4,4 дисупь

> фохлорида дифенипсупьфона, закпючаюшийся в том, что 4,4 — дисупьфохпорид дифенипФ супьфида окиспяют перекисью водорода, взя-10 той в мопьном отношении ll (2 5) в ледянойуксуснойкиспотепри60-80С с последукяцим охпаждением реакционной смеси до о

15-20 С, Выход цепевого продукта 83%, т. пп. 218-220 С (разпожение). 1

Недостаток этого способа - низкое качество цепевого продукта.

Бель изобретения — повышение качества цепевого продукта.

Пример. 15 r (0,039 моля) 4,4-дисупьфохпорида дифенипсупьфида растворяют при нагревании в смеси, состопшей из

120 мп педяной уксусной кислоты и 30 мп уксусного ангидрида, В горячий раствор

Изобретение относится к усовершенствованному способу попучения 4,4 - дисупьфохпот рида дифенипсупьфона, который находит применение в качестве мономера дпя синтеза термостойких попимеров. 5

Это достигается предпагаемым способом

I .попучения 4,4-дисупьфохпорида дифенипсупьфона окислением 4,4 -дисупьфохпорипа nepef ,кисью водорода в уксусной кислоте прй на.гревании. 25

Отличитепьным признаком способа явпязтся проведение процесса в присутствии уксусного ангидрида, взятого в объемном соотношении к уксусной киспоте 1:(4-6), предпочтитепьно при температуре 70-105 С о

Выход цепевого продукта 90-95%, т. пп.

264-.266 С.

Полученный 4,4-дисупьфохпорид дифениа» супьфона практически не содержит примеси продуктов гидропиза, о чем свидетепьствуег почучение его прозрачных расппавов.

Выбор соотношения компонентов растворителя опредепяют по достижению максимапь ной скорости реакции, а также по растворимости исходного 4,4 - дисупьфохпорида дифенипсупьфида, которая понижается с увепичением концентрации уксусного ангидрида в уксусной киспоте, 5941 !

Составитель Т. Левашова

Редактор Р. Антонова Техред М. Борисова:Корректор Е. Папи

Заказ 910/57 Тираж 558 Подписное!

1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, уп. Проектная, 4

3 (70 C) добавляют 10 мь ЗЩ перекиси водорода (0,098 моля), Реакция идет бурно о с резким повышением температуры до 105С.

Через пять минут после прибавления перекиси водорода выпадает белый осадок. Смесь; е I охлаждают до 20 С,,выпавший 4,4-днсупьфохпорид дифенипсупьфона отфильтровывают,сушат получают 16,2 r белого порошка с т. йп. 264-266 С (начиная с 250 С набпк> дается заметное потемнение продукта), ко- щ торый перекристаппиаовывают из бензопа получают 14,9 г 4,4-,дисупьфохпорида дифеУ нипсупьфона, т. пп. 266-267 С. Выход 92%, Формула изобретения

1, Способ получения 4,4-дисупьфохлорида дифенипсупьфона Окислением 4,4 дисупьфо хпорида дпфенипсупьфида перекнс .ю водорода в уксусной кислоте при нагревании, о тл и ч а ю шийся тем, что, с цепью повышения качества целевого продукта, про- цесс проводят в присутствии уксусного ангидрида, взятого в объемном соотношении к уксусной кислоте 1:(4-. В).

2. Способ но и, 1, о т п и ч а ю ш и йс я тем, что процесс лроводят при температуре 70-105ОС.