Способ получения 1,8-диокси-4,5-бис-(метиламино)- антрахинона

Патент 594147

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е „,) 594147

И ЗОБPETE Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 16.04.74 (21)2014559/23-4 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано 25.02.78. Бюллетень № 7 (5т) M Кл.2

С 09 В 1/50

С 07 С 49/82

Государстаенный комитет

Соаота Министроа СССР

llo делам изобретений н открытий (53) УДК 668.812.12 (088.8) (45) Дата опубликования от1исания15.02.76 (72) Авторы изобретения

Е. С. Кащеева, В. Н. Хохлов и В. П. Слюсарева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1, 8-ДИО КС И-4, 5- БИ С-(M ETH ËÀM HHÎ ) -А Н ТРАХ И НО НА

Изобретение относится к способу получения красителей, и частности, к получению

1,8-диокси-4,5-бис-(метиламино)-антрахинона, который находит широкое применение для крашения полиэфирного волокна в синий цвет и для получения смесевых красителей черного и коричневого цветов, Известен способ получения 1,8-диокси-4,5-бис-(метиламино)-антрахинона, Способ состоит в том, что 1,8-диоксиантрахинон, растворяют в концентрированной серной кислоте и нитруют меланжем. Полученный при этом продукт реакции 1,8-диокси-4,5-динитроантрахинон в виде сернокислой соли фильтруют, промывают слабой серной кислотой и обрабатывают водой, Полученный 1,8-диокси-4,5-динитроантрахинон фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и восстанавливают водным раствором сульфогидрата натрия; продукт реакции фильтруют, промывают водой, сушат и раз»малывают. Полученный 1,8-диокси-4;5-диаминоантрахинон обрабатывают метиловым спиртом в среде концентрированной серной о кислоты при температуре не выше 150 С.

Краситель отфильтровывают, осадок промывают водой и сушат. Выход 64%.

Недостатком известного способа получения 1,8-ди окси-4, 5-био-(метиламино)-антрахинона является сложность технологического процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество сточных вод.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, упрощение технологического процесса и снижение образо» вания количества сточных вод, Отличительная особенность предлагаем го способа заключается в том, что продукт нитрования - 1,8-диокси-4,5-динитроантра» хинон в виде сернокислотной пасты, непс средственно обрабатывают цинковой пылью и метанолом взятыми в количестве от 5 цо 6 молей на 1. моль 1,8-диокси-4,5-динитроантрахинона с проведением процесса в среде 80-85%-ной серной кислоты при темо пературе 145-150 С.

Пример 1. В трехгорлую колбу, емкостью 250 мл, снаожевную мешалкой, термометром, обратным холодильником и ка5941

3 пельной воронкой загружают 95,9 г 96 /-ной серной кислоты, 4,32 r 99,5%-ной борной кислоты и 8,6 г сухого беззольного 1,8-диоксиантрахинона. Массу нагревают до 50 С и размешивают 2 ч до полного растворения 1,8-диоксиантрахинона. После этого о раствор охлаждают до 8-12 С и медленно прибавляют меланж в количестве 4,88 г., а в пересчете на 100%ную азотную кислоту, ор змешивают при температуре 1Ñ112 C z течение 3 ч., а затем при температуре 20о

25 С добавляют 32,5 мл воды. Размешивают еще 30 мин, после чего выключают мешалку и реакционную массу выстаивают в течение 4 ч. По окончании кристаллиза15 ции реакционную массу фильтруют, отжимают.

Пасту промывают 96 r 70 /-ной серной кислоты. Получают 77 r сернокислотной пасты 1,8-диокси-4,5-динитро-антрахинона, содержащей 10 r c oro 1,8-диокси-4,520

-динитроантрахинона и 42,3 r 100"/-ной серной кислоты. Пасту размешивают в 104r

96 -ной серной кислоты при температуре о

20-25 С в течение 20-40 мин..и опреде25 ляют содержание серной кислоты в массе, которое должно быть в пределах 74-79%,.

Затем в реакционную массу при температуре не выше 30 С вводят 5,8 r метилового спирта и порциями в течение 1 ч придают зв

10,6 r. цинковой пыли. Реакционную Массу медленно в течение не менее 2 ч, нагревают до температуры 80 С, а затемов течение 1 ч gn температуры 140-150 С.

Размешивают при этои температуре в течение 3 часов. После охлаждения до темпе47

4 ратуры 20-25 С реакционную массу выливают в 560 мл холодной воды, фильтруют и промывают краситель холодной водой до нейтральной реакции. Выход 8,5 г сухого беззольного или 94%, считая на 1,8-диокси-4;5-динитроантрахинон или 80,8%, исходя из 1,8-диоксиантрахинона.

Пример 2. Реакцию проводят в усо ловиях еналогичных примеру 1, но,,с целью уменьшения пенообразования придачу цинI о ковой пыли ведут при температуре 70-75 С.

Формула изобретения

Способ получения 1,8-диокси-4,5-био-(метиламино)-антрахинона путем нитрования1,8-диоксиантрахинона, растворенного в концентрированной серной кислоте, с дальнейшим восстановлением продукта нитрования, мети лированием восстановленного продукта метиловым спиртом в среде серной кислоты при нагревании и выделени м целевого продукта известными приемами, например, фильтрацией, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения технологического процесса и сокращения образования сточных вод, продукт нитрования непосредст» венно обрабатывают цинковой пылью и метанолом, взятыми в количестве от 5 до

6 молей на 1 моль 1,8-диокси-4,5-динитроантрахинона, и процесс ведут в среде 8085 /-ной серной кислоты при температуре

145-150 С.

Составитель Г. Шагалова

Редактор Р. Антонова Техред A. длетырев Корректор А. Гриценко

Заказ 766/29 Тираж 826 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совете Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,.4