Способ качественного определения бензотиофена

Способ качественного определения бензотиофена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11)594440. (61) Дополнительное к авт. свид-ву

C (22) Заявлено 07.04..78 (21) 2з54173/23-04, г (51) М. Кл.

01 И 21/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 2502.78. Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 100278

Гааударатооииый иоыитат

Ооиоти Миииатрао ССОР иа.долам изабротаиий и открытий (53) УДК 543.862.28 (088.8) (72) Авторы изобретения р. Рафиков, Г.Н. Налетова, Д.Ф. Варфоломеев, Н.К. Ляпина, Н.С. Бшивцева и И.X. Аминев (Д) ЗаяантЕЛЬ Институт химии Башкирского филиала Академии наук СССР (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОТИОФЕНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам качественного определения сернистых соединений ароматической структуры, которые являются сопутствующи- 5 ми и трудно отделимыми примесями ароматических соединений, получаемых из нефти и угля: тиофен, бензотиофен.

Известен способ качественного определения тиофена и других ароматичес- 10 ких соединений конденсацией с формальдегидом в присутствии серной кислоты при нагревании в среде этилового. спирта. Недостатком способа является его низкая избирательность, так как 1и аналогичную реакцию дают большинство ароматических соединений(1).

Известен способ определения тиофена в бенэоле, основанный на реакции конденсации иэотина с тиофеном в присутствии концентрированной серной кислоты 2) . Недостатком способа является нечувствитеЛьность к бензотиофену.

Известен способ определения бензо= тиофена или тиофена обработкой водным раствором .нитропруссида натрия выпаренной досуха пробы, содержащей смесь анализируемого соединения с водным раствором щелочи. Бенэотиофен

Ю дает темнофиолетовое окрашивание.

Недостатком способа является его низкая селективность, так как в аналогичных условиях тиофен дает краснофиолетовое .окрашивание 31 .

Цель изобретения — повышение иэбира" тельности качественного определения бензотиофена. Это достигается предлагаемым способом качественного определения бензотиофена, который основан на обработке пробы, содержащей бенэотиофен, М -хлоримидом янтарной кислоты в присутствии ацетона при нагревании. Появление яркого красно-коричневого окрашивания свидетельствует о присутствии бензотиофена. Определяемый минимум бенэотиофена в пробе

0,001 г.

Предложенный способ не чувствителен к тиофену, бенэолу, толуолу, нафталиЪ ну, антрацену и диамилсульфйдам.

Пример. 0,01 г смеси, содержащей 0,1 r тиофена, 0,1 г нафталина и 0,001 г бензотиофена смешивают с

0,001 г Й -хлоримида янтарной киспоты. Полученную смесь обрабатывают несколькими каплями ацетона и сильно нагревают 2-3 мин,, при этом реакционная масса окрашивается в красно-коричневый цвет, 594440

Составитель В. Гладков

Редактор Р. Антонова Техоед О. Андрейко Коооектор C. ямалова

Заказ 827/44 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытей

1 3035 Москва, X-35 Ра, шская наб., д..4/5

Филиал ППП Патент, r. ужгород, уи, Проектная, 4

Пример 2. 0,01 г смеси соединений ароматической структуры, выделенную из концентрата сероорганических соединений сернокислотной экстракцией дизельного топлива арланской нефти обрабатывают М -хлоримидом в условиях как описано в примере 1.

Реакционная масса окрашивается в красно-коричневый цвет.

П Р и м е Р 3. ОбРаботка 0,001 г бензола, толуола, тиофена, нафталина, антрацена и диизобутилсульфида, взятых в отдельности, И - хлоримидом янтарной кислоты в условиях примера 1 не вызывала появления окраски.

Формула изобретения

Способ качественного определения бензотиофена путем обработки анализыруемой пробы с получением окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения избирательности определения, обработку осуществляют И -хлоримидом янтарной кислоты в присутствии ацетона при нагревании.

Источники информации, принятые во .0 внимание при экспертизе:

1. Коренман И.М. Методы определения органических соединений. М., "химия", 1975, с. 186.

2. Там же с. 199.

3. Файгель Ф. Капельний анализ органических веществ, М., Госхимиздат, 1962, с. 308-314.