Способ спектрофотометрического определения скандия

Способ спектрофотометрического определения скандия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 59444 1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл.

Ст 01 В(21/24

С 01 Р 17/00 (22) Заявлено 030775(21) 2152367/18-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Гаеударатввннын наматат

0аввта Мнннатрав CCCP нн нанни нвабратвннй н атнрытнн (43) Опубликовано 2502.78. Бюллетень № 7 (53) УЛ К 5 4 3 . 4 2 . 0 6 2 в

:546.631 (088.8) (45) Лата опубликования описания 100278 (72) Авторы изобретения н.н. высокова, A.ì. лукин, Г.с. петрова и Е.Е. Балкевич (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СКАНДИЯ

Изобретение относится к аналитической химии и может использоваться при спектрофотометрическом определении скандия в производственных концентратах, рудах, эолах углей и хими- 5 ческих реактивах.

Известны способы спектрофотометрического определения скандия с использованием различных органических реагентов, например арсеназо111, ксиле- Ip нолового оранжевого,сульфонаэо,маг-

Незона ХС, ДОТРИХАФа (17,(27и (37 .

Определению с арсеназо,?П при рН 2,2 мешают кальций, медь, железо, висмут, титан, молибден, вольфрам, IS марганец, бериллий, О,l-кратные количества лантана, редкоземельных элементов, 0,2-кратные количества иттрия, 0,05-кратные количества тория. Коэффициент молярного погашения .комплекса E=l,l 10 . Широкое применение при

А определении скандия нашел ксиленоловый оранжевый (рН 2,6; Е-= 2,9 10 ), Определению не мешают щелочные и щелочноэемельные элементы, мешают индий, иттрий, галлий, свинец, цирконий, редкоземельные элементы иттербиевой подгруппы. Отделение индия, иттрия, гал-. лия, кобальта, алюминия, тория, не.больших количеств редкоземельных элементов необходимо также при использовании магнезона XC (pH 5,0-5,5;

Е = 1,1. 10 ) и сульфоназо (рН 5,0", Е = 1,0 ° 10 ). Селективность реакции к редкоземельным элементам, иттрию, торию значительно увеличивается при применении реагента ДОТРИХАФа. Однако при использовании этого реагента анализ становится сложней и длительней за счет необходимости экстракции и фильтрования экстракта в ходе определения скандия. Определению мешают медь, кобальт, железо, цинк, свинец, галлий, ванадий, рт уть; не мешают

25-кратные количества алюминия, индия, висмута. Кроме того, реакция, как и с магнезоном ХС и сульфоназо, проводится в слабокислой среде (pH 4,9), способствующей гидролизу и полимериэации катиона трехвалентного скандия, и уменьшению воспроизведения результатов L43.

Наиболее близок к предлагаемому изобретению способ спектрофотометрического определения скандия с использованием в качестве органического реагента азофосфона15) . Анализ проводят при рН 1,0 в водно-ацетоновой среде.

Коэффициент молярного погашения комплекса Е = 1,36.10, А Л 30 нм. Опреде594441

Составитель Н. Высокова

Редактор Л. Гребенннкова Техред О. Андрейко Корректор С. Ямалова

Заказ 827/44 Тираж 1112 Подписное .ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035< Москва, Ж-35 Раушская наб.z д. 4 5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

:лению не мешают 1000-кратные количества щелочных и щелочноэемельных элементов, свинца, хрома, 500-кратные количества лантана, 125-кратные количества редкоземельных элементов, иттрия,, индия, 50-кратные количества никеля, олова, ннобия, 25-кратные количества алюминия, марганца(Щ вольфрама, 0,5-кратйые количества тория.

Однако в природных обьектах, например силикатах, рудах, алюминий, марганец, никель, кобальт встречаются в больших количествах, поэтому при определении скандия с азофосфоном требуется отделение их. Кроме того, реагент недостаточно чувствителен. Цель изобретения — увеличение. чувствительности и селективности реакции °

Для этого в качестве органическо- М го. реагента применяют 2-окси-3-арсоно-5-хлорбензол-(1-азо-1) -2-нафтол.

Соединение синтезировано сочетанием диазосоединения исходного амина и

/Ь-нафтола. Реагент растворим в 95

50%-ной водно-ацетоновой смеси. Цветная .реакция набгмдается в интервале рН 0,25-4,0, максимальная"чувствительность реакции при рН 1-2. Оптимальным выбрано рН 1,0, так как в более 30 кислой среде не наблюдается полимеризации и гидролиза катиона скандия(НГ) и, кроме того, селективность значительно выше, например, к лантану в

20 раз, к редкоземельным элементам в 4 раза, чем при рН 2,0. Коэффициент. молярногО погашения комплекса

Е» 1,72 10 при 560 нму Ь Л" 40-45 нм.

Наибольшая устойчивость комплекса и чувствительность реакции наблюдается в 703-ной водно-ацетоновой среде.

Для оценки селективности реакции определяют кратные количества посторонних элементов, дающих при определении 5 мкг скандия /25 мл раствора относительную ошибку определения, не превышающую Й 5Ъ. Определению не мешают 1000-кратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, марганцами, никеля, тартратов, цитратов, гидроксиламина солянокислого, аскорбиновой кислоты, 500-кратные количества кобальта, лантана, 200-кратные количества эрбия, неодн- . ма гадолиния„ алюминия, 150-100-кратные количества иттербия, тулия, самария, иттрия, 50-кратные количества германия, индия, 10-кратные коЛичества сульфатов, бериллия, хромаjlll), 2-кратные количества урана, олЬва, небольшие кОличества тория, вольфрама. Мешают определению молибден, медь, железо(Щ).Влияние 25-кратных количеств железа(1П) можно устранить введением гидроксиламина солянойислого.

Так как в рудах, силикатах алюминий, марганец, никель, кобальт, редкоземельные элементы содержатся в больших количествах, предлагаемый реагент дает возможность определять скандий без отделения этих элементов.

Пример. Определение скайдия при содержании больших количеств-алю. миния, марганца, кадмия, индия, никеля. Аликвотную часть раствора, полученного после разложения пробы, (2-5 мл) переносят в мерную колбу емкостью 25 мя, нейтрализуют до слабокислой реакции (рН 4-5) раствором аммиака, разбавляют до 5 мл водой, прибавляют 2,5 мл 1 н. раствора сбляной кислоты, 12,5 мл ацетона, 5 мл

0,02%-ного раствора реагента, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при

560 нм относительно контрольного раствора. Содержание скандия находят по

Калибровочному графику. формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения скандия с использованием органического реагента, о т л и-ч а ю щ и и с -я тем, что, с целью увеличения чувствительности н селективности анализа, в качестве реагента используют 2-оксн-3-арсоно-5-хлорбензол-(l-азо-l)-2-нафтол.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М., 1971, с. 366.

2. Журнал аналитической химии, 1970, 25,,с. 268.

3. - Заводская лаборатория",1969, 35, 9 12, с. 1425-1431.

4. Вестник Московского универси-. тета, сер. 2, 1965, М 5, с. 69.

5. Химические реактивы и препараты. Труды ИРЕА, вып ° 33, 1971, с. 162